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低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

朱利亚 , 李光俐 , 刘文 , 李勇 , 贺小塘 , 谭文进 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 管有祥 , 谢宏潮 , 安中庆

贵金属

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6%~13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%~0.0450%和0.304% ~0.391%,样品加标回收率99.11% ~ 100.99%.

关键词: 分析化学 , 电位滴定 , , 金合金 , 低温 , 密闭分解 , 蒸馏

酸性电镀铜溶液中氯离子的电位滴定法

张玲玲

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2005.04.013

酸性电镀铜溶液中,氯离子的分析属于痕量分析,在多种分析方法中,电位滴定法检测氯离子具有测量仪器简单,操作简便,终点明显易于观察,误差小,且只需一种AgNO3试剂配制标准溶液,节约成本等多种优点.

关键词: 氯离子 , 电位滴定 , 痕量分析 , 银电极

聚酯亚胺多元醇酸值分析的新方法

宁春花 , 左晓兵 , 蒋锡群 , 杨昌正

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.07.013

聚酯亚胺多元醇酸值是聚氨酯的一个重要指标.通常测定酸值时,一般使用酚酞作为指示剂.但是对于改性聚酯多元醇,用酚酞作为指示剂其终点难以判断,故采用电位滴定法测聚酯亚胺多元醇的酸值,同时使用各种酸碱指示剂用来指示滴定终点,结合两者得出一个最佳的指示剂.研究表明溴百里酚蓝为测定聚酯亚胺多元醇测定酸值最合适的指示剂.提供了聚酯亚胺多元醇起始电位值与酸值的标准曲线图,能快速、简便地查出相同条件下不同样品的酸值.

关键词: 电位滴定 , 聚酯亚胺多元醇 , 指示剂 , 标准曲线 , 酸值 , 分析方法

氰离子浓度在线分析技术研究

徐宁 , 王德煜 , 李传伟 , 王夕亭 , 宋广君 , 陆博

黄金 doi:10.11792/hj20140819

氰离子( CN -)浓度是氰化浸金生产工艺的关键参数。针对氰化浸金工艺中氰离子浓度在线分析技术进行了研究,包括检测原理、分析装置的设计、滴定分析算法、取样技术等,成功研发了基于电位滴定原理的氰离子浓度在线分析仪,并进行了工业试验。试验结果表明,该仪器完全满足了氰化浸金生产中氰离子浓度在线分析的需要,为优化浸出条件提供了数据基础。

关键词: 氰化浸金 , 氰离子浓度 , 在线分析 , 矿浆过滤取样 , 电位滴定

银锗合金的元素分析

李玉鹍 , 赵鹏超 , 王金龙 , 王健

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.010

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100%,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.

关键词: 分析化学 , 银锗合金 , 电位滴定 , ICP - AES光谱法 , 国际比对 , Z值检验

一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用

钟宇科 , 焦建 , 徐依斌

合成材料老化与应用

本文介绍了乙酸酐-吡啶-甲苯为特征的乙酰化反应体系,且在此体系下通过正交的方法确定了反应参数,建立了可生物降解聚酯材料的羟值表征方法,并按照正交试验确定的实验参数进行对比试验,同时将正交试验的拟合数据和实际测试数据进行了假设检验.统计数据显示两种加热方式对测试的结果影响是不显著的;通过拟合方程计算的理论数据和实际测试数据的差异也是不显著的,如此证明了拟合方程的正确性和适用性,进而确定了生物聚酯材料的羟值测试方法,在聚酯的生产和应用过程中具有较高的实用价值.

关键词: 酰化 , 羟基 , 聚酯 , 电位滴定 , 正交

一种新的磷酸根取代多联吡啶的合成及光谱性质

吴嗣林 , 邓瑞红 , 曹迁永 , 刘静华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.015

以对溴苯乙酮为原料,分别经Mannich成盐反应、Krohnke合环反应、Hirao磷酸酯芳基c-P偶联反应和McKenna磷酸酯水解等4步反应,得到一种新的磷酸根取代多联吡啶化合物6-(4-磷酸基苯基)-2,2'-二联吡啶.采用IR、MS及1H NMR测试技术鉴定了中间产物和目标产物的分子结构.通过电位滴定法,得到目标化合物在水溶液中的pKa1和pKa2值分别为2.0和6.2,并与紫外可见吸收及荧光发射光谱研究结果相符.同时紫外可见吸收及荧光发射光谱研究表明,化合物在溶液中的uV-Vis光谱和荧光发射方式对pH值敏感.在酸性介质中,化合物吸收峰分别位于322、270和24l nm,而随pH值升高,吸收峰分别蓝移至292、262和234nm,并在3lO、280和262 nm处出现3个等吸收点.酸性介质中产物在428 nm处出现发射峰,并随pH值升高发射峰蓝移至353 nm,在380 nm处出现1个等发射点,同时讨论了化合物对pH值敏感反应的机理.

关键词: (磷酸基苯基)二联吡啶 , 合成 , 电位滴定 , 吸收光谱 , 发射光谱

蒙脱石表面电荷特性研究及模拟

曹晓强 , 陈亚男 , 张燕 , 邱俊 , 李琳 , 吕宪俊 , 赵晓菲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.031

以钠基蒙脱石为研究目标,利用酸碱电位滴定方法并结合表面络合模型,对蒙脱石表面电荷特性进行了实验研究及理论计算。结果表明,溶液离子强度为0.1,0.01和0.001 mol/L,蒙脱石的表面零净质子电荷点(pHPZNPC)分别为6.26,7.47和8.18,并且pHPZNPC与溶液离子强度的对数呈良好的线性关系;pH 值<pHPZNPC,蒙脱石的质子化反应发生在结构电荷位和可变电荷位,p H 值>p H PZNPC ,蒙脱石的去质子化反应则主要发生在可变电荷位。在质子化-去质子化反应中,蒙脱石表面的结构电荷不会被中和。

关键词: 蒙脱石 , 表面络合模型 , 结构电荷 , 可变电荷 , 电位滴定

BOTA型氰化物浓度在线分析仪研制及应用

李传伟 , 赵建军 , 邓方针 , 周成

黄金 doi:10.11792/hj20160211

氰化物浓度是氰化浸金工艺的重要参数,国内尚无成熟的在线分析仪表。基于氰化物浓度在线分析技术研究,对矿浆滤液电位滴定、在线过滤取样等氰化物浓度在线分析技术难点进行了攻关,成功研制出BOTA型氰化物浓度在线分析仪产品,并进行工业应用。该仪器实现氰化物浓度的在线检测,具有良好的市场推广前景。

关键词: 氰化物浓度 , 氰化浸金 , 过滤取样 , 电位滴定 , 在线检测

电位滴定法测定铜精矿中氯

史静 , 孟萌萌 , 路遥 , 徐庆红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009734

在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上,提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品,过滤沉淀后,采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。实验表明:称取1.000 g试样,用约40 mL水在恒温加热磁力搅拌器上于110℃均匀搅拌90 min溶解,取下,用定性快速滤纸过滤,滤液洗至用硝酸银溶液检验无氯离子;控制所得滤液体积为50mL ,再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸(1+50),以硝酸银标准溶液为滴定液,可实现电位滴定法对样品中氯的测定。干扰试验表明,铜精矿样品中的共存元素不干扰氯的测定。采用实验方法对铜精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.5%~8.6%,加标回收率为94%~99%。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,4次平行测定的结果与认定值之间的误差均在允许误差范围内。采用实验方法和离子色谱法对3个铜精矿样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本吻合。

关键词: 电位滴定 , 铜精矿 , , 电磁搅拌器

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