王艳洁
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那广水
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王震
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姚子伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04013
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法.1L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1％(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量；该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9.低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81％ ～ 108％,相对标准偏差为1.2％ ～5.1％(n=6).方法的检出限为0.6 ng/L.结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求.
关键词:
气相色谱法
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电子捕获检测器
,
十氯酮
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海水
王国光
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张大海
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杨丹丹
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彭佳琳
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李先国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025
将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱-电子捕获检测（ GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（ PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol／L NaOH 甲醇溶液中超声30 min，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL，采用 GC-ECD 分析。结果表明， PBDEs各单体的加标回收率为63.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.7％~15.5％（ n=5）；十溴联苯醚（ BDE-209）的检出限为0.097 ng／g，其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng／g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量，8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng／g之间，其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng／g，总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。
关键词:
超声辅助碱解萃取
,
气相色谱
,
电子捕获检测器
,
多溴联苯醚
,
海洋沉积物
