李延超
,
林小辉
,
梁静
,
李来平
,
王晖
,
张小明
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759
使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
TaNb6合金
,
铌
,
铁
,
铬
,
镍
,
锰
,
钛
,
铝
,
铜
,
锡
,
铅
,
锆
董效林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016
以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1％～106.8％,相对标准偏差在0.37％～2.7％之间.
关键词:
铜阳极泥
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铜
,
铅
,
硒
,
锑
,
铋
,
砷
,
铁
,
镍
张凤霞
,
刘海彬
,
王萍
,
黄准
黄金
doi:10.11792/hj20141218
建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铂金首饰
,
汞
,
铅
,
镉
,
铬
,
砷
刘爱坤
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009552
采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定.在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9.方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL.采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～5.0％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
含铬镍生铁
,
镍
,
铬
,
锰
,
磷
,
钼
,
铜
,
钴
邵海舟
,
刘成花
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.012
研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法.为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性.本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铌铁
,
铌
,
钛
,
钽
,
硅
,
铝
,
磷
顾继红
,
于媛君
,
亢德华
,
杨丽荣
,
王铁
冶金分析
提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002％～1.0％(La、Ce),0.005％～1.0％(K、Na),0.005％～5.0％(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23％～8.6％范围内.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
高炉煤粉助燃剂
,
镧
,
铈
,
钾
,
钠
,
铝
,
铁
罗策
,
刘婷
,
白焕焕
,
黄永红
,
李剑
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009855
为实现T i80钛合金样品的快速有效溶解，并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液，对硫酸‐硝酸、硝酸‐氢氟酸、硫酸‐氢氟酸‐硝酸及盐酸‐氢氟酸‐硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验，根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1），290～310℃下加热溶解，溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色；硝酸‐氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL水，然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，直至样品溶解完全；硫酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL 硫酸（1＋3），然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸至溶液褪色，再加热至冒烟；盐酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0 mL盐酸（1＋1），然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下，分别采用4种溶解体系对T i80钛合金样品进行溶解，制得样品溶液；对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定，结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量，确定的4种酸体系对应溶解条件合理。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
溶解条件
,
T i80钛合金
,
铝
,
铌
,
锆
,
钼
,
铁
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
李存根
,
关漫漫
,
郑建道
,
李建国
,
王丽君
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009610
以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷.各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999.方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62％～3.1％;各元素的回收率在89％～116％之间.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
基体匹配
,
铝镁环
,
硅
,
锰
,
铁
,
钛
,
铜
,
磷
孙喜顺
,
王彦茹
,
阎雪
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.018
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钒钛铝镁锰.以无水碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,在1 000℃的温度下将试样熔融15～20 min,然后用体积分数为10％ HCl浸取熔融物,浸出液中的钒、钛、铝、镁和锰用ICP-AES法测定.对浸取样品的酸种类及浓度进行了试验,最终选择了体积分数10％的盐酸.考察了5种元素的谱线并选择灵敏度高、基体无干扰或干扰很小的谱线作为分析谱线.制作校准曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰.依据所建立的方法对标准样品(GBW07227、BH0101)分别测定10次,测定结果的准确度和精确度均较好,相对标准偏差(n=10)在0.59％-4.8％范围内.此外,用该方法测定从生产原料中抽取的10个样品,测定结果与化学分析方法的测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
钒钛铁精矿
,
钒
,
锰
,
钛
,
镁
,
铝
