周凯红
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张立锋
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刘晓杰
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赵静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009837
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309．418 nm、Zr 257．139 nm、Ti 334．941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了Nb2 O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2 O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下：在0．5 g样品中加入3．0 g氢氧化钠、1．5 g过氧化钠,在750℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0．1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素 La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B 的干扰可以忽略。Nb2 O5、ZrO2和TiO2的线性范围分别是1．00~15．0μg/mL、1．00~10．0μg/mL和1．00~15．0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0．9999；检出限为0．013%~0．016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2 O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差( RSD,n=11)在0．59%~1．2%之间；并与 X 射线荧光光谱法( Nb2 O5)、重量法( ZrO2)和滴定法( TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)
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镧玻璃废粉
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五氧化二铌
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二氧化锆
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二氧化钛
