刘军
,
闫红岭
,
连文莉
,
陈浩凤
,
王琳
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
唐志中
,
王君玉
,
孙红林
,
王梅英
,
李艳华
,
李杰
,
陈静
贵金属
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。
关键词:
分析化恘
,
锡试金
,
地质样品
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
测定金
,
铂
,
钯
齐剑英
,
李祥平
,
王春林
,
刘娟
,
陈永亨
,
常向阳
,
吴颖娟
,
张平
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001
报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008～0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%～4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%～109.0%.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
黄铁矿
,
多原子离子干扰
,
基体干扰
,
重金属元素
陶秋丽
,
戴青锋
,
王龙山
,
吴赫
,
王光照
,
刘隆
冶金分析
以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法.选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以208 Pb、52Cr和114Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7％.方法检出限分别为:0.013μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅).
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤矸石
,
镉
,
铬
,
铅
陈玉红
,
刘正
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.004
由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制.本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰.对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定.对于浓度范围为0～100 ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.999 6,方法检出限为0.31 μg/g(3δ,n=11).该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%.
关键词:
八极杆碰撞/反应池(ORS)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
钢铁
,
合金
,
磷
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
施意华
,
熊传信
,
黄俭惠
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.02.013
建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件.该方法检出限分别为:Au 0.062ng/g、Pt 0.041ng/g、Pd 0.043ng/g,相对标准偏差(n=12):Au 4.81%、Pt 5.46%、Pd 3.50%.采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合.
关键词:
共沉淀
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地球化学勘探样品
,
金
,
铂
,
钯
倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
赵延庆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.0009762
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
化探样品
施意华
,
阳兆鸿
,
徐华
,
古行乾
,
邱丽
,
唐碧玉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009883
采用改进化学顺序提取(BCR)法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量.研究结果表明:各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85 mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％～9.9％之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1％～101.2％之间.这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析.采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30％及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2.实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
改进化学顺序提取(BCR)法
,
铅锌尾矿
,
重金属
,
形态分析
