董学林
,
贾正勋
,
汪慧平
,
元艳
,
方金东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009663
多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染.实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法.结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL.将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致.将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2％～8.5％,1.1％～6.2％.
关键词:
共沉淀分离
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
硒
,
碲
,
多金属矿石
杨小丽
,
李小丹
,
邹棣华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009739
对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1％～2.8％,碱熔法为2.8％～5.6％,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92％～110％、90％～103％.
关键词:
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
铝土矿
,
稀土元素
,
敞开式混合酸多次分解法
,
封闭溶样法
,
碱熔法
梁永利
,
张翼明
,
弓爱君
,
张秀艳
,
李建强
,
张立锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009732
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集.实验在样品溶解后,将N,N,N ',N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法.实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/LHC1洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159 Tb、163Dy、165 Ho、167Er、169Tm、172yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰.将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93％～110％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1％～10％之间.
关键词:
N,N,N’,N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
混合稀土氧化物
,
重稀土元素
