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三维多孔石墨基NiHCF电控离子分离膜电极制备与表征

李永国 , 郝晓刚 , 张忠林 , 刘世斌 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

通过毛细化学沉积法在三维多孔石墨基体电极上制备出具有高离子交换容量与高稳定性的铁氰化镍(Nickel Hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜.在1 mol·L-1 KNO3溶液中采用循环伏安法比较了电极基体及其膜制备条件对三维膜电极的电活性与离子交换容量的影响,确定的膜电极的制备条件为:石墨颗粒粒径范围在50~300 μm之间,导电胶含量为0.3 g·g-1石墨,乙醇量为2.5 mL·g-1石墨,制膜液浓度为0.3 mol·L-1.通过SEM和EDS分析了膜电极表面的形貌与组成,并考察了电极内部膜的分布、膜电极循环寿命与再生能力.结果表明:此三维多孔石墨基体电极比表面积大,制备工艺简单,沉积得到的NiHCF膜具有较大的离子分离能力、良好的循环稳定性与再生能力,可用于电化学控制离子分离(Electrochemically Controlled Ion Separation,ECIS)过程.

关键词: 三维膜电极 , 电控离子分离 , NiHCF薄膜 , 石墨基体

碳纤维/石墨基电控离子分离NiHCF膜电极制备与表征

李永国 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 张忠林 , 刘世斌 , 孙彦平

功能材料

在碳纤维/石墨基体上通过毛细化学沉积法制备出具有高离子交换容量与高稳定性的铁氰化镍(nickel hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜电极.采用循环伏安法考察了在石墨颗粒粒径100μm、PTFE含量0.05g/g石墨、乙醇量4ml/g石墨、制膜液浓度0.1mol/L(含1.07mol/L乙醇)条件下得到碳纤维/石墨基膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力;并通过SEM、XPS分析了膜电极表面形貌、组成.研究结果表明,此多孔石墨基体电极比表面积大,沉积得到的NiHCF膜具有较大的离子分离能力、良好的循环稳定性与再生能力,可用于电化学控制离子分离(electrochemically controlled ion separation, ECIS)过程.

关键词: 电控离子分离 , 毛细化学沉积 , NiHCF薄膜 , 碳纤维/石墨基体

炭纸/石墨基体NiHCF膜的碱金属离子分离性能

马旭莉 , 郝晓刚 , 李永国 , 杨言言 , 刘世斌 , 孙彦平

新型炭材料

采用毛细化学沉积法在炭纸/石墨颗粒复合导电基体的微孔通道内合成铁氰化镍(Nickel hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜,并考察了膜电极在碱金属溶液中的电控离子交换性能.通过扫描电子显微镜、能量色散谱、X射线光电子能谱、红外分子吸收光谱等分析了复合薄膜电极的表面形貌及组成;利用离子色谱检测了再生液中碱金属离子浓度变化;应用循环伏安法在1 mol · L~(-1) KNO_3/C_sNO_3溶液中考察了膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力.结果表明:炭纸/石墨复合基体具有三维多孔结构特征,复合基体NiHCF膜电极具有大的离子交换容量、低的扩散阻力、良好的循环稳定性与再生能力,可用于碱金属离子的选择性分离.

关键词: 炭纸/石墨复合基体 , 铁氰化镍 , 电控离子分离 , 碱金属

电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能

鞠健 , 郝晓刚 , 张忠林 , 刘世斌 , 孙彦平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.06.006

采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜,在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能.通过循环伏安法在0.1mol·L-1Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子,比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制;在0.1mol·L-1[Mg(NO3)z+Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应,分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性;并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态.结果表明,NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为,对Ba2+离子的选择性大于Mg2+离子,通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.

关键词: NiHCF薄膜 , 电控离子分离 , 电沉积 , 碱土金属

α-ZrP/PANI电控离子交换膜对Pb2+的选择性分离

马旭莉 , 张权 , 杜晓 , 郝晓刚 , 李修敏 , 乔文磊 , 李莎莎

稀有金属

采用电化学方法在水相中合成了一种新型的电活性α-磷酸锆(α-ZrP)/聚苯胺(PANI)阳离子交换材料,考察该膜在含Pb2+溶液中的电控离子交换性能.分别在碳纳米管(CNTs)和PANI纳米纤维修饰的Au基体上制备了不同结构的α-ZrP/PANI杂化膜,并结合电化学石英晶体微天平(EQCM)技术,原位检测杂化膜的生长过程,分析其成膜机理.研究结果表明,在PANI纤维上制备的杂化膜因其三维多孔结构具有更高的离子交换容量;α-ZrP上的P-OH不仅能够为聚苯胺氧化还原提供氢质子,而且对Pb2+表现出良好的吸附选择性,使该膜在中性含Pb2+溶液中表现出良好的电活性.通过控制该杂化膜的氧化还原状态可以实现对重金属Pb2+离子的选择性分离和回收.

关键词: α-ZrP/PANI , 分离回收 , 电控离子分离 , 重金属离子

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