朱颖
,
陈璇
,
郑飞浪
,
白小红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.007
在优化的三相中空纤维液相微萃取(3p-HFLPME)条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物(HBAs)的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子(EF)与其正庚醇/水条件分配系数(log P_(n-heptanol/5 mmol/L HCl))、pK_a和羟基数目(N)的相关性,初步阐明了聚偏氟乙烯中空纤维对HBAs的电荷转移传递机理以及有机溶剂对HBAs的选择性萃取机理.优化的3p-HFLPME条件:以MOF 503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂支持体,正庚醇为有机相,5 mmol/L HCl体系为给体,80 mmol/L NH_3·H_2O为接受相,搅拌速度为 1 200 r/min,萃取35 min.该方法的精密度(以相对标准偏差计)小于3%,检出限为0.09～30.00 μg/L,加标回收率为93.3% ～107.1%,HBAs质量浓度为5 mg/L 时的富集因子最高达107.6倍.
关键词:
三相中空纤维液相微萃取
,
羟基苯甲酸
,
富集因子
,
聚偏氟乙烯中空纤维
,
电荷转移化合物
王敬平
,
赵俊伟
,
牛景杨
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.013
以α-18-钨磷酸和二甲胺为原料在乙腈的水溶液中合成了分子组成为24H4·H2O的电荷转移化合物,并用IR、UV光谱等手段进行了表征. 结构测定结果表明,化合物的晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=2.306 2(5) nm,b=1.383 1(3) nm,c=2.468 8(5) nm,β=113.95(3)°,V=7.197(2) nm3,Z=4,R1=0.052 3. 结构分析表明,标题化合物的分子由2个质子化的二甲胺分子、4个二甲胺分子、4个质子、1个水分子和1个杂多阴离子6-组成. IR光谱和X射线单晶衍射结果表明,在固态下,有机给体与杂多阴离子之间存在相互作用;TG-DTA曲线表明,化合物的失重分3步进行;变温红外光谱结果表明,杂多阴离子骨架在500 ℃左右分解.
关键词:
钨磷酸
,
二甲胺
,
电荷转移化合物
,
晶体结构
,
Dawson结构
