贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
马德章
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刁昱文
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杨佳新
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王宝德
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于源华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00067
基于睾丸酮丛毛单胞菌(C.test)具有降解甾体类物质的特性,其细胞中3α-羟基类固醇脱氢酶/碳酰基还原酶(3α-HSD) 是诱导酶,建立了以3α-HSD的测定总甾体激素含量的双抗夹心酶联免疫反应(ELISA)方法. 实验结果表明,睾丸酮类甾体激素的量在0.5～600 μg/g之间,与3α-HSD酶表达量具有明显线性关系. 应用这种方法对多种水资源、饲料、肉食品进行了检测. 检测结果表明,松花湖水中的睾丸酮类甾体激素含量为34.5 μg/g,明显高于其它水系;被测饲料中睾丸酮类甾体激素含量均大于2 μg/g;肉类样品的检测结果均低于检测下限. 本方法与高效液相色谱法的测定结果相符.
关键词:
甾体激素
,
酶联免疫反应
,
3α-羟基类固醇脱氢酶/碳酰基还原酶
