罗辉泰
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谢梦婷
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黄晓兰
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吴惠勤
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朱志鑫
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黄芳
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林晓珊
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欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱法
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β-内酰胺类兽药
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喹诺酮类兽药
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磺胺类兽药
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磺胺类增效剂兽药
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抗寄生虫类兽药
,
畜禽肉
董婵婵
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胡艳云
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吕亚宁
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宋伟
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韩芳
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郑平
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邓宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.
关键词:
磁性分散微固相萃取
,
液相色谱-四极杆串联质谱
,
磁性石墨烯纳米复合材料
,
非甾体类抗炎剂
,
畜禽肉
