倪力军
,
刘建云
,
陈筑
,
唐冰静
,
王芳
,
栾绍嵘
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10002
建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法.CPL样品在富氧环境下经3次高温(800 ℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L 的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量.在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为 0.999 7,方法检出限为0.37 μg/g.对0.8 mg/L 的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%, CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%.该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测.
关键词:
离子色谱
,
多次高温裂解与富集
,
己内酰胺
,
痕量氯
