罗金文
,
朱海霖
,
李会林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.017
以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性.结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似.利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能.在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30% .连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法.用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致.
关键词:
毛细管电泳
,
流动注射
,
电动进样
,
压力进样
,
分流式电动进样
,
盐酸伪麻黄碱
,
布洛芬
,
复方布洛芬片
禤学怡
,
黄丽娜
,
潘晓玲
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023
建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％ ～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
关键词:
pH/溶剂双梯度
,
高效液相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
水杨酰胺
,
盐酸伪麻黄碱
,
盐酸曲普利啶
,
氨酚曲麻片
陈珠灵
,
张兰
,
王敏
,
黄颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.013
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上以V(甲醇):V(水)=25:75的溶液为流动相(内含0.05 mol/L磷酸二氢钠),检测波长为205 nm,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量.扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为1.16 mg/L,0.15 mg/L和1.82mg/L,其相应的回收率分别为98.35%(n=5,RSD=1.60%),101.16%(n=5,RSD=1.50%)和98.50%(n=5,RSD=1.59%).方法简便、快速,重现性好,适用于诺诺感冒片的质量检验分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
扑尔敏
,
扑热息痛
,
盐酸伪麻黄碱
,
诺诺感冒片
李克
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.018
建立了可同时测定双酚伪麻干混悬剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的反相高效液相色谱方法.样品先经甲醇溶解,过滤,然后以Lichrospher C6H6化学键合硅胶为固定相、乙腈-水-H3PO4(体积比为50:50:0.1,pH 2.5,内含1 g/L十二烷基硫酸钠)为流动相进行色谱分离,在220 nm处定量测定.结果表明,氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别为1.03～206 mg/L和5～200 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;批内(n=7)测定的平均相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.0%,批间(n=5)测定的RSD分别为2.2%和1.5%;对双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱测定回收率分别为100.0%～101.8%和95.7%～98.7%.该法适用于双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬和盐酸伪麻黄碱的质量控制及含量测定,方法准确,操作简便.
关键词:
反相高效液相色谱
,
盐酸伪麻黄碱
,
氢溴酸右美沙芬
,
双酚伪麻干混悬剂
,
药物
孙玉琴
,
犹卫
,
高作宁
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.013
研究了盐酸伪麻黄碱(Pseudoephedrine hydrochloride,PSE)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为. 结果表明,PSE在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,表明PSE在GCE上过电位较高,不易直接发生氧化反应. 在MWCNT/GCE上PSE氧化电流随电位正移逐渐增大,在0.902 V处出现1个不可逆氧化峰,表明MWCNT/GCE对PSE直接电化学氧化具有良好的催化作用. 研究了实验条件对PSE电化学行为影响. 表明PSE在酸性条件下无氧化峰出现,在中性及碱性条件下出现不可逆氧化峰;在10～1 000 mV/s扫描速率范围内氧化峰电流Ipa 与扫描速度平方根(v 1/2 )成正比,表明PSE在MWCNT/GCE上的电化学氧化反应是一个受扩散控制的电极过程.同时测定了PSE电催化氧化电极过程动力学参数:扩散系数D=3.10×10 -6 cm 2 /s,电子转移系数α=0.94,电极反应速率常数kf =1.48×10 -3 /s. 利用稳态电流-时间曲线测定了电流响应时间和浓度关系. 结果表明,PSE稳态电流响应信号随其浓度成比例增长,响应时间＜5 s,最低响应浓度为1×10 -5 mol/L. 方法检出限低,灵敏度高,可用于PSE电化学定量测定方法.
关键词:
盐酸伪麻黄碱
,
碳纳米管修饰电极
,
电催化氧化
,
电化学动力学
