田晨煦
,
徐小平
,
廖丽云
,
张洁
,
刘静
,
周莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.010
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法.采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8:92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
绿原酸
,
相关杂质
,
鉴别
张慧文
,
胡昌勤
,
许明哲
,
李娅萍
,
杭太俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.016
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃.在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离.并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
头孢哌酮
,
头孢哌酮S-异构体
,
相关杂质
