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合成并表征了一类双核长链烷基咪唑阳离子修饰的过氧磷钨杂多酸盐催化剂[Dnmin]1.5PW4O24,考察了催化剂在过氧化氢为氧源的烯烃环氧化反应中的催化活性.研究表明,这类催化剂在反应过程中表现出相转移催化现象,并具有较高的催化活性和选择性.其中,双核十二烷基咪唑杂多酸盐催化剂[D12min]1.5PW4O24的活性最佳,其环己烯转化率和环氧环己烷选择性分别达到97.7%和96.3%.催化剂在经过简单离心分离后可重复使用,重复使用4次后环己烯转化率和环氧环己烷选择性仍可分别达到72.4%和97.2%.催化剂[D12min]1.5PW4O24在其它几种烯烃的环氧化反应中均表现出相转移催化特性,且具有较高的催化活性.

关键词: 双核离子液体 , 多金属氧酸盐 , 烯烃 , 环氧化反应 , 相转移催化剂

曼尼希碱酸化缓蚀剂的合成及缓蚀性能

何爽 , 张凤华 , 李飞 , 赵杉林 , 田晓文

材料保护

目前,曼尼希碱的合成多在有机溶剂中进行,其中大多有机溶剂对人体有害.以苯乙酮、甲醛、二乙胺为原料,苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,以水为溶剂合成曼尼希碱酸化缓蚀剂.用失重法和电化学方法考察其浓度及腐蚀液温度对20碳钢缓蚀效果的影响.结果表明:该缓蚀剂为混合型缓蚀剂,在碳钢表面的吸附为物理吸附;随温度的升高缓蚀率逐渐减小,随浓度的增加缓蚀率先增大后减小;缓蚀剂的添加量为0.7％,温度35 ～ 55℃时缓蚀率都在90％以上,能有效抑制盐酸对碳钢的腐蚀.

关键词: 酸化缓蚀剂 , 曼尼希碱 , 相转移催化剂 , 碳钢 , 缓蚀率

功能化多壁碳纳米管海绵状微球制备

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(11)60069-3

通过催化化学气相沉积法合成了多壁碳纳米管(MWCNTs).在相转移催化剂甲基三辛基氯化铵存在下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂在室温下对MWCNTs进行功能化处理.采用傅立叶变化红外光谱、热失重分析分析法对功能化MWCNTs进行表征.借助超声波降解法将功能化MWCNTs分散在二氯甲烷中形成悬浮液,然后将其悬浮液逐滴加至搅拌的聚乙烯醇溶液中形成海绵状微球.扫描电子显微镜(SEM)显示:形成的海绵状微球由松散缠结的MWCNTs构成,直径为50μm～150μm.该微球可望应用于轻型吸能涂料,催化剂以及电子学领域.

关键词: 多壁碳纳米管 , 功能化碳管 , 相转移催化剂 , 微球 , 海绵体

合成条件对磷钨杂多酸季铵盐催化剂性能的影响

杨小格 , 张生军 , 李萌 , 奚祖威 , 高爽

催化学报

采用廉价的季铵盐[C16H33(CH3)3(70%)+C18H37(CH3)3(30%)]N+Cl-(简记为Q+Cl-)代替[C5H5NC16H33]+Cl-作为相转移剂,制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了制备过程中各因素对催化剂性能的影响,确定了适宜的催化剂制备条件,同时对催化剂的 31P NMR上的各峰进行了归属. 研究结果表明,在1-辛烯环氧化反应中,催化剂各组分在双氧水作用下能够相互转化形成合适比例的多组分复合催化剂,催化活性较高,但任一组分单独作用时催化活性则较低.

关键词: 磷钨杂多酸季铵盐 , 相转移催化剂 , 31P , NMR , 1-辛烯 , 环氧化

聚乙二醇200相转移催化合成6-甲基尿嘧啶?

邢晓轲 , 李建辉 , 卫世乾

合成材料老化与应用

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,用对甲苯磺酸作催化剂合成6-甲基尿嘧啶,探讨了不同相转移催化剂、带水剂、相转移催化剂用量及脱水缩合时间等因素对反应产物产率的影响。得出最佳工艺条件为：19．8mL乙酰乙酸乙酯、10g尿素,对甲苯磺酸1．2g,150mL石油醚作带水剂,0．3g聚乙二醇200作相转移催化剂,回流脱水缩合8h,产率可达78%。

关键词: 聚乙二醇200 , 6-甲基尿嘧啶 , 相转移催化剂 , 合成

N,N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成

肖毅 , 兰支利 , 尹笃林 , 黄红梅 , 毛丽秋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.015

关键词: N , N-二烯丙基甲基胺 , 相转移催化剂 , 聚乙二醇-400

苯乙烯的单电子转移活性自由基聚合

丁伟 , 吕崇福 , 孙颖 , 景慧 , 魏继军 , 栾和鑫 , 于涛 , 曲广淼

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00621

以2,2-二溴甲基-1,3-二溴丙烷(PEBr4)为引发剂,Cu0粉/三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6-TREN)为催化体系,在二甲亚砜(DMSO)和H2O的混合溶剂中实现了苯乙烯(St)的单电子转移活性自由基聚合(SETLRP).通过1H NMR和GPC分析表明,所得聚合物为星形结构并具有较窄的分子量分布Mw/Mn=1.20(MGPCn =25.3×103,转化率为42.6％),且聚合物的链端保留了-Br端基.考察了溶剂、反应温度及相转移催化剂对聚合的影响,结果表明,混合溶剂中H2O的体积分数由10％增加至20％导致了聚合速率的降低,表观聚合速率常数(kappP)由0.0264 h-1减小至0.019 7 h-1；升高反应温度、增加催化剂用量以及相转移催化剂的加入分别导致聚合体系的kappP增加,同时,催化剂用量的增加和相转移催化剂的加入使聚合物的分子量分布系数降低.

关键词: 单电子转移活性自由基聚合 , 聚苯乙烯 , 相转移催化剂 , 星形聚合物

富马酸依美斯汀原料药合成工艺的改进及其结构表征

李艳芹 , 于凤丽 , 庄胜利

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20601

以邻苯二胺为起始原料,经5步反应合成了富马酸依美斯汀(1).采用加入相转移催化剂的方法,改进了2个关键中间体2-氯-1-(2-乙氧基乙基)苯并咪唑(4)和依美斯汀(5)的合成工艺.反应无需控制水分,中间体4和5的收率分别提高至67.9％和74.9％.产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、质谱、元素分析、差热分析及X射线粉末衍射证实.

关键词: 富马酸依美斯汀 , 合成 , 表征 , 相转移催化剂