幸苑娜
,
林志惠
,
冯岸红
,
王欣
,
龚叶萌
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10004
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法.采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析.该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析.分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×102～3.5×104 mg/kg范围内.依据欧盟对SCCP的限值(1％)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3％.可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
浓硫酸法
,
短链氯化石蜡
,
聚氯乙烯塑料
史蕾蒙
,
高媛
,
侯晓虹
,
张海军
,
张亦弛
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08032
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱( HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡( SCCPs)的定量分析方法.联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的 SCCPs,并对净化条件进行优化.使用该方法计算得到氯含量为58. 1%~63. 3%的 SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于 0. 99.该方法的仪器检出限(S/N≥3)为 4. 2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg.SCCPs的方法检出限(MDL)为0. 34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达 80%以上.该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中 SCCPs的监测和分析需求.
关键词:
高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱
,
大体积采样
,
短链氯化石蜡
,
空气
