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石煤钒矿浓酸熟化浸出工艺优化

万洪强 , 宁顺明 , 佘宗华 , 邢学永 , 王文娟 , 吴江华

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.022

针对目前石煤钒矿焙烧效果差,全湿法工艺流程缺陷多等问题,以湖南某地石煤钒矿为研究对象,在前期对含钒石煤矿进行浓酸熟化浸出研究的基础上,采用保湿处理对石煤钒矿浓酸熟化浸出过程进行强化,重点考察了熟化时间、硫酸用量、熟化温度、拌水量工艺参数对钒浸出率的影响,同时对石煤中含钒物相在熟化过程中变化进行了研究.试验结果表明:熟化过程中控制相对湿度在65%左右进行保湿处理,在熟化时间8.5h、硫酸用量20%、熟化温度120℃、拌水量10%的最佳熟化条件下,钒浸出率达到93.9%;而在相同酸用量、熟化温度和拌水量的条件下,采用常规浓酸熟化法熟化5.5h,钒浸出率只有78.0%.保湿处理极大提高了石煤钒矿浓酸熟化浸出工艺的钒浸出率,起到了显著地强化作用.由含钒物相分析可知,在熟化过程中含钒云母物相被有效破坏,水浸过程中云母结构没有继续分解,只是可溶钒的溶出过程.本实验采用保湿浓酸熟化浸出技术,避免了高耗能、高污染的焙烧过程,提钒效率高,是一种经济环保的石煤提钒新工艺,具有良好的工业应用前景.

关键词: 石煤 , , 浓酸熟化 , 保湿 , 浸出率

氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为研究

王非 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 赵杰 , 张国斌

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.04.018

研究了氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为,浸出条件为95℃,4h,1ml·g-1,15%(体积分数)硫酸和5%(质量分数)氟化钙.在此条件下钒的浸出率可达到92.39%.通过对石煤原矿进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、钒价态分析和X射线衍射(XRD)分析,对浸出液进行ICP-AES、X射线光电子能谱(XPS)、19F液相核磁共振(NMR)以及对浸出渣进行XRD和扫描电镜(SEM)分析,整个浸出过程可总结为:氟化钙与硫酸反应生成氢氟酸,氢氟酸对含钒矿物的强破坏性促进钒浸出过程;方解石消耗部分硫酸而生成石膏并释放出二氧化碳;绿泥石和含钒矿物金云母均被完全破坏而释放出V,Al,K,Mg,Si等.氟离子参与钒浸出反应后生成[AlF5]2-和[SiF6]2-络合离子而存在于浸出液中.在强烈搅拌过程中释放出的V(Ⅲ)被空气中的氧气氧化为VO2+而存在于浸出液中.释放出的Al部分以Al3+存在于浸出液中,另一部分与F生成[AlF5]2-.释放出的Si部分以石英(SiO2)形式留存于浸出渣中,另一部分与F生成[SiF6]2-.正是因为生成的Al-F和Si-F比原有Al-O和Si-O的键能大,钒浸出过程最终会趋向于生成稳定的[SiF6]2-和[AlF5]2-,从而使得整个浸出体系更为稳定,钒浸出更为容易.

关键词: , 石煤 , 氟化钙 , [SiF6]2- , [AlF5]2-

石煤钒矿焙砂加压碱浸试验

肖超 , 肖连生 , 丁文涛

钢铁钒钛

针对目前采用"焙烧-碱浸提钒"工艺从石煤钒矿中提取钒存在碱消耗大、浸出时间长和浸出液杂质含量高等问题,研究采用高压碱浸法浸出石煤钒矿焙砂.试验考察碱用量、液固比、浸出时间、循环浸出等因素对钒浸出率的影响.结果表明,在NaOH用量为矿重的3.5%,液固比为1.5:1,180 ℃下,2 h浸出,钒的浸出率达到86%,浸出液中钒硅质量浓度比为0.65,浸出液pH值约为12.1.高压碱性浸出具有钒浸出率高,杂质浸出率低等优点,为石煤提钒提供了一个新的途径.

关键词: 石煤 , , 碱性浸出 , 加压浸出

电渗析处理石煤提钒废水

包申旭 , 张一敏 , 刘涛 , 陈铁军

中国有色金属学报

采用循环式电渗析器处理石煤提钒过程中产生的大量高盐度、富含重金属的酸性废水.结果表明:在不同电压条件下,淡水箱中的盐度在脱盐开始时变化显著,随着脱盐的进行,盐度变化逐渐趋于平缓;55 V时的平均脱盐速率为19.84 mg/(L-s),约为25V时脱盐速率的3倍;电流随时间都表现出先上升再下降的变化趋势,55 V时的单位能耗为25 V时的2倍.脱盐过程中,阴离子的脱除顺序为Cl-、SO42-.试验中单台循环式电渗析的最大淡水产率为78%,淡水可回收用于工业生产或排放.

关键词: 电渗析 , 高盐废水 , , 石煤

含钒浸出液离子交换余液循环试验

付自碧 , 张林 , 张涛

钢铁钒钛

以湖北某地区的石煤钙化焙烧熟料为原料,进行了焙烧熟料酸浸一浸出液净化除杂一净化液离子交换一交换余液补充硫酸酸浸一浸出液净化除杂的循环试验.考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO2-4、Na+浓度和钒浸出率随余液循环次数增加的变化情况.研究结果表明,余液的循环使用对钒浸出率不产生明显影响;浸出液中的SiO2没有富集;P、SO2-4和Na+有一定的富集,其中P、SO2-4可以通过石灰中和的方式沉淀除去;Na+富集到一定程度后,在溶液中达到动态平衡,不影响溶液的循环.

关键词: 石煤 , 提钒 , 酸浸 , 离子交换 , 余液 , 循环

石煤提钒萃余液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的一级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , 萃余液 , 萃取 , 循环利用

石煤提钒钠化焙烧中烧结现象的研究

陆岷 , 张一敏 , 刘涛 , 杨东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.026

选取湖北某地石煤作为试验原料, 通过测量焙砂的松装密度和一次水浸率来研究不同焙烧温度、添加剂的种类和用量对于石煤烧结的影响. 试验表明, 石煤钠化焙烧时, 随着温度的上升松装密度增加, 烧结越严重, 钒浸出率下降, 焙烧温度应控制在750 ℃左右之间. 在最佳温度时NaCl添加量不应超过6%, Na_2CO_3添加量不应超过4%, MX_3添加量不应超过5%, 否则也会引起较严重的烧结从而降低钒浸出率.

关键词: 石煤 , 焙烧 , 烧结 , 松装密度 , 浸出率

石煤提钒钠化焙烧与钙化焙烧工艺研究

别舒 , 王兆军 , 李清海 , 张衍国

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.023

调研了石煤提钒钠化焙烧和钙化焙烧两种工艺的发展现状.高硅低钙含量的石煤宜采用钠化焙烧,高钙含量的石煤宜采用钙化焙烧,两种工艺各有所长.归纳了两种工艺下石煤提钒的最佳焙烧条件,得出最佳焙烧条件分别为:钠化焙烧温度区间800~850℃,焙烧时间2.0~2.5 h,磨矿粒度106~180 m,氯化钠用量为矿石的10%~20%.钙化焙烧比钠化焙烧要高100℃,温度区间900~950℃,焙烧时间2~3 h,磨矿粒度106~180 mm,石灰用量为矿石的6%~8%.两种焙烧都需要充足的氧化氛围,但钠化焙烧时氧气不宜过多.各最佳焙烧条件之间存在一定耦合关系,在生产实际中,宜针对不同石煤进行特定实验.最后,总结了石煤提钒的主要焙烧设备,其中流化床炉具有较好的发展前景.

关键词: 石煤 , , 焙烧 , 最佳焙烧条件 , 流化床

含钒石煤的氧化焙烧机理

何东升 , 冯其明 , 张国范 , 欧乐明 , 卢毅屏

中国有色金属学报

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDX)等技术对石煤氧化焙烧过程进行研究,考察焙烧对钒浸出的影响.结果表明:石煤在氧化焙烧过程中,有机质和黄铁矿首先被氧化,含钒伊利石晶体结构在750~850 ℃被破坏,V(Ⅲ)和V(Ⅳ)氧化反应达到平衡时,钒浸出率达到最大值;当焙烧温度高达1 050 ℃时,物料烧结使钒被包裹,这是在1 050 ℃焙烧后钒浸出率急剧降低的主要原因.

关键词: 石煤 , , 氧化 , 焙烧 , 浸出

甘肃酒泉某石煤矿中钒的赋存状态与提钒过程研究

邢学永 , 宁顺明 , 佘宗华 , 赵强

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.025

采用化学分析、物相分析、价态分析等分析测试手段,对甘肃酒泉某石煤矿中钒的赋存状态进行研究,并通过原矿直接酸浸和空白焙烧后酸浸的方法来研究矿石中钒的赋存状态与转浸率的关系.在确定矿石中钒的赋存状态的基础上,结合溶液中钒含量及其他杂质含量分析,确定了该石煤矿的提钒工艺过程.结果表明,该石煤矿中钒主要分布于云母类矿物和铁铝氧化物中,少量分布于难溶性硅酸盐矿物和炭质物中,前两者所占矿石中钒含量的比例分别为64.44%和27.78%,总计92.22%.通过采用原矿破碎、空白焙烧、稀硫酸浸出,可使矿石中V2O5浸出率最高可达90.2%,浸出液经D301弱碱性阴离子交换树脂吸附、解吸后、对解吸液进行脱磷脱硅净化、弱碱性铵盐沉钒、煅烧分解处理,可得到质量分数为99.4%的V2O5粉状产品,过程中吸附率为98.5%、解吸率为99.0%、净化回收率为98.2%、钒沉淀率为99.0%,全流程V2O5回收率为85.5%.

关键词: 石煤 , 赋存状态 , 离子交换 , , 提取

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