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3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

李季 , 杨春晖 , 张磊 , 杨恺 , 邵韦

材料科学与工艺

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2~1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

关键词: 3-氯丙基三甲氧基硅烷 , 硅氢加成 , 3-氯丙烯 , 三甲氧基硅烷

有机氟硅改性丙烯酸酯的合成及光固化性能

陈雪 , 李云庆 , 王家喜

高分子材料科学与工程

利用硅氢加成反应,成功合成出有机硅、氟改性的丙烯酸酯,用核磁共振(1H-NMR)跟踪反应进程并表征产物结构,以实时红外光谱(RT-IR)研究了两种产物的光聚合动力学性质.结果表明,Si-H键转化率高,光聚合速率和最终转化率高.研究了硅、氟含量对固化膜水接触角、表面能、吸水性以及热性能的影响.光固化膜的吸水率随含氢硅油含量和全氟单体含量的增加而下降.含氢硅油的质量分数为10.86%,全氟单体的质量分数为0.96%时所得光固化单体固化后的膜具有最佳性价比.

关键词: 紫外光固化 , 含氢硅油 , 全氟烷基乙基丙烯酸酯 , 硅氢加成 , 低表面能材料

丙烯酸酯改性有机硅流平剂的合成及其流平性能的研究

吕正伟 , 孟婷婷 , 姜金梅 , 陈永康 , 季永新

涂料工业

通过硅氢加成反应合成了丙烯酸酯改性有机硅流平剂,研究了合成反应条件,利用红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1H-NMR)对制得的产物进行了结构表征,探讨了不同丙烯酸酯制得的改性有机硅流平剂的表面性能.结果表明:适宜的合成条件为反应时间为7h,反应温度为100℃,催化剂用量为20 μg/g,反应物比例为n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1.2.在此条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达92.50%.表面性能研究表明:自制的丙烯酸酯改性有机硅流平剂产品能有效降低丙烯酸清漆的表面张力,同时其涂膜具有较好的鲜映性、光泽及滑爽度等表面流平性能.

关键词: 硅氢加成 , 丙烯酸酯改性有机硅 , 流平剂 , 表面性能

两种含高疏水基水性聚合物的制备

班文彬 , 刘伟区 , 申德妍 , 侯孟华

高分子材料科学与工程

采用硅氢加成法,在反应温度为85℃~90℃,反应时间为3.5 h~4.0 h,催化剂含量为反应物总量0.005%~0.01%且无溶剂的条件下,同时将亲水基团烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水基团含氟单体或长链烷基酯分别引入到202低含氢硅油的侧链,成功制得两种高疏水基水性聚合物.采用红外光谱和透射电子显微镜对有关产物及其水分散物进行了结构分析,并系统研究了其水分散物的透光率、流变性、表面张力等性能,结果表明,两种含高疏水基水性聚合物都具有明显的降低表面张力效应,在质量分数为2%的产物的水分散物的表面张力降低至20 N/m~26 N/m,且具有剪切变稠现象.

关键词: 有机硅 , 有机氟 , 丙烯酸长链烷基酯 , 硅氢加成 , 疏水缔合

铂催化含氢硅氧烷脱氢及其对硫化硅橡胶电气性能的影响

葛建芳 , 卢凤纪

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2002.01.009

用红外光谱和气相色谱分析方法证明,硅橡胶硅氢加成硫化过程中,含氢硅氧烷硫化剂在铂络合物催化剂作用下,发生脱氢反应是硫化胶中形成残留气泡的主要原因;含氢硅氧烷用量控制不当也会造成硅橡胶介电常数减小、电气强度降低.

关键词: 硅橡胶 , 硅氢加成 , 脱氢 , 电气强度

固载液相铂催化剂催化3-氯丙烯硅氢加成反应

戴延凤 , 文惠敏 , 李凤仪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.06.005

研究了固载液相铂催化剂的制备及其在3-氯丙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应中的催化性能;该催化剂对连续式气-固相硅氢加成反应具有极高的催化活性和稳定性. 考察了反应温度、催化剂用量、反应物加料速率等对催化性能的影响. 结果表明,在90 ℃温度下反应时,3-氯丙烯单程转化率最高可达96.2%,3-氯丙基甲基二氯硅烷的选择性和收率分别为86.9%和83.6%. 连续反应15 h,产物收率维持在78%以上.

关键词: 固载液相铂催化剂 , 硅氢加成 , 催化 , 氯丙烯

硅蜡聚醚氨基聚硅氧烷的制备、膜形貌及性能

王春焱 , 安秋凤

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.10.007

以含氢硅油、甲基丙烯酸十八酯、烯丙基环氧基封端聚醚化合物及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,通过硅氢加成和环氧开环反应,成功制备一种功能性硅蜡聚醚氨基聚硅氧烷(AWPESO).采用红外光谱、核磁共振氢谱和原子力显微镜分别对AWPESO的结构和膜形貌进行表征,并探讨其应用性能.结果表明,在单晶硅表面,AWPESO形成了非均一相粗糙硅膜,膜形貌主要由不清晰的连续相、直立尖峰以及大量微凸构成;在5μm×5 μm的扫描范围内,膜表面的均方根粗糙度(Rq)为0.620 nm.应用AWPFS0整理棉织物后,在织物纤维表面形成附着界面膜,显著增强了织物的柔软度、疏水性和回弹性等物理性能.

关键词: 有机硅蜡 , 聚硅氧烷 , 硅氢加成 , 聚醚氨基 , 膜形貌

MQ树脂增强硅橡胶及其透紫外影响因素分析

吕志勇 , 李静 , 孙筱萌 , 尹应乐 , 覃虎川 , 陈绪煌

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.016

利用硅氢加成反应原理在铂金催化剂作用下和高温固化环境中制备了加成型液体硅橡胶,并通过乙烯基MQ树脂对硅橡胶进行强度改性;采用材料蠕变试验机、差示扫描量热仪对硅橡胶力学性能、热学性能进行研究,并对硅橡胶透紫外影响因素进行分析.实验结果表明,乙烯基MQ树脂可在硅橡胶中产生“集中交联”效应,随着乙烯基MQ树脂含量的增加,固化后硅橡胶的拉伸强度随之增加,而紫外透过率从整体上表现出先降低后增加的趋势.当乙烯基MQ树脂质量分数为80%时,高透紫外加成型液体硅橡胶具有良好的综合性能(拉伸强度5.57MPa,断裂伸长率265.34%,350 nm下的透过率90.5%).

关键词: 乙烯基MQ树脂 , 硅氢加成 , 力学性能 , 紫外透过率

聚醚改性有机硅消泡剂的合成及其在乳液中的应用

何银 , 王天琦 , 孟婷婷 , 季永新

涂料工业

设计并合成了特定分子结构的含氢硅油.以烯丙基聚醚和自制含氢硅油为原料,通过硅氢加成合成了聚醚改性有机硅产品.用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行了结构表征.在由正交试验得出的适当反应条件(即反应温度为130℃,反应时间为9h,催化剂用量为20 mg/kg,反应物中Si-H与C=C的物质的量比为1:1.1)下,制得的消泡剂在乳液中具有和进口产品相当的消抑泡性能.并研究了不同聚醚和硅油对消抑泡性能的影响.

关键词: 消泡剂 , 含氢硅油 , 烯丙基聚醚 , 硅氢加成

超支化聚硅氧烷合成与应用的研究进展

季立富 , 顾嫒娟 , 袁莉 , 梁国正

材料导报

超支化聚硅氧烷以独特的结构和优越的性能而成为近年来高分子材料领域的研究热点.系统地论述了近年来关于超支化聚硅氧烷的合成方法及其应用的研究,着重综述了硅氢加成和水解反应过程中各种因素对反应过程及产物物化性能的影响.硅氢加成反应因具有副反应少和产率高等优点而被广泛应用.

关键词: 超支化聚硅氧烷 , 硅氢加成 , 水解

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