黄丹凤
,
曹学丽
,
赵华
,
董银卯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.011
芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一.采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOESY(gradient-enhanced nuclear Overhauser effect spectroscopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认.该法具有制备量大和分离效率高的特点.
关键词:
高速逆流色谱
,
硅胶柱色谱
,
分离制备
,
高效液相色谱
,
芦荟素异构体
徐双双
,
孙瑜
,
井凤
,
段文娟
,
杜金华
,
王晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01244
采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物.荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0 025,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅰ),14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)和20.2 mg紫云英苷(Ⅲ),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0％ 、95.4％ 、96.3％,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构.该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据.
关键词:
硅胶柱色谱
,
高速逆流色谱
,
槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
,
杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷
,
紫云英苷
,
荷花
