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微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

刘大为 , 王芬 , 朱建峰 , 李栋 , 李强

材料导报

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160~200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.

关键词: 微波水热法 , 硅酸锆 , 粉体 , 反应机理

硅锆复合包覆BiVO4晶体的表征及其机理研究

张萍 , 王焕英 , 刘占荣 , 刘树彬 , 次立杰 , 武戈 , 张星辰

人工晶体学报

利用正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)的水解反应并经高温煅烧后,在BiVO4晶体表面形成SiO2·ZrSiO4膜,以提高BiVO4的耐高温性.采用红外光谱仪、X射线衍射仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:包覆SiO2·ZrSiO4膜后的BiVO4晶体,其耐热温度由680℃提高到1000℃,并对包覆机理进行了探讨.

关键词: 钒酸铋 , 二氧化硅 , 硅酸锆 , 包覆 , 机理

沉积温度对水热电泳沉积硅酸锆涂层显微结构和性能的影响

刘佳 , 曹丽云 , 黄剑锋 , 辛宇 , 吴建鹏

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.6.006

以硅酸锆粉体为原料,异丙醇为溶剂,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料基体表面制备了硅酸锆外涂层.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的晶相结构和微观形貌进行表征.研究了沉积温度对硅酸锆涂层沉积量及显微结构的影响,及不同沉积温度下涂层的沉积动力学,同时测试了涂层的抗氧化性能.结果表明:在353 ~413K范围内,水热沉积温度对涂层的显微结构有较大影响;涂层的沉积量随温度升高而增加;涂层的沉积规律受硅酸锆带电粒子扩散迁移所控制;涂层的沉积活化能为25.45 kJ/mol;所制备的涂层试样在空气中氧化25h后,失重率小于2%.

关键词: 硅酸锆 , 水热电泳沉积 , 碳/碳复合材料 , 沉积动力学

硅酸锆凝胶注模成型工艺的研究

杜帅 , 孙洪巍 , 陈昌平 , 杨德林 , 胡行

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.06.037

主要以降低ZrSiO4陶瓷浆料的粘度和提高固相含量为目的,利用正交实验研究了硅酸锆陶瓷凝胶注模成型工艺中固相含量、pH值和分散剂3个因素对料浆粘度的影响,并根据实验结果拟合出回归方程;同时通过电镜分析了坯体微观形貌的差异,制备出固相体积含量55%、粘度0.57Pa·s的硅酸锆陶瓷浆体,所得坯体微观结构均匀、团聚少.

关键词: 硅酸锆 , 凝胶注模 , 料浆 , 正交实验

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

王三海 , 江伟辉 , 冯果 , 刘健敏 , 苗立锋 , 王洪达

人工晶体学报

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ~ 90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.

关键词: 硅酸锆 , 非水解溶胶-凝胶法 , 晶须 , 炭黑

湿法球磨工艺参数对硅酸锆平均粒度的影响

符致兴 , 于非 , 凌守云 , 张果戈 , 李文芳

钛工业进展

对锆英砂湿法球磨加工中存在的问题进行了概述和分析,研究了湿法球磨中的球磨机转速、研磨时间、浆料浓度、填充率、球料比等工艺参数对硅酸锆的平均粒度的影响规律。研究结果表明,增加球磨机的转速,延长球磨时间,都会使研磨出的硅酸锆粒度变得更小,且硅酸锆平均粒度变化曲线都呈初期变化大,超过拐点后变化减缓的趋势。填充率和浆料浓度对硅酸锆平均粒度的影响类似,随着填充率或浆料浓度的不断增加,研磨出来的硅酸锆粒度越小,但总体上下降幅度不大,其变化幅度的差别主要来自于罐中水和空气的比例不同。球料比对硅酸锆的平均粒度影响显著,当球料比在2∶1到6∶1的范围内变化时,随着球料比增大,研磨出来的硅酸锆的平均粒度由6.55μm下降到1.82μm。

关键词: 锆英砂 , 硅酸锆 , 湿法球磨 , 粒度

硅酸锆粒度对氧化硅基型芯性能的影响

李鑫 , 刘晓光 , 唐定中 , 顾国红 , 姚建省 , 张芳芳

人工晶体学报

以不同粒度的硅酸锆粉为矿化剂原料,研究原材料粒度及其分布对氧化硅基陶瓷型芯性能的影响.采用数学计算和实际实验验证相结合的方法,确定了最佳硅酸锆粉粒度分布特征.D50为19.6 μm的硅酸锆粉作为矿化剂,在1190℃下焙烧型芯的收缩为0.83%,显气孔率为27%,室温强度为27.1MPa,高温挠度(1550℃×0.5 h)为0.4mm.

关键词: 矿化剂 , 陶瓷型芯 , 硅酸锆 , 粒度分布

铝锆酸酯偶联型分散剂对硅酸锆粉体表面性能的影响

王瑾 , 陈均志 , 单世群

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.05.011

用铝锆酸酯偶联型分散剂对硅酸锆粉体进行表面改性和研磨试验.当分散剂的加入量为1.5%时,硅酸锆的黏度、沉降体积、流变性等性质较没有改性的硅酸锆具有很明显的变化;并讨论了偶联剂加入量、时间对研磨过程的影响,并对其进行了红外、能谱、扫描电镜分析.结果表明,铝锆酸酯偶联型分散剂能使硅酸锆的分散性和流变性得到较大的改善,有利于其浆料的制备.

关键词: 铝锆酸酯 , 分散剂 , 硅酸锆 , 表面性能

中国锆英砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆英砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆英砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆英砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆英砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆英砂需求仍将持续增加.

关键词: 锆英砂 , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

ZrB2-SiC超高温陶瓷氧化过程中ZrSiO4相形成机制研究

高栋 , 张跃 , 许春来 , 宋扬 , 石晓斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00433

研究了ZrB2-20vol%SiC超高温陶瓷在空气气氛中的氧化行为,分析了氧化温度、氧分压和氧化时间等对硅酸锆形成和晶体生长过程的影响,提出了ZrB2-SiC超高温陶瓷氧化过程中硅酸锆相的形成机制.热力学计算结果表明,硅酸锆相的形成与高温下SiC的活性氧化有关.实验结果表明,常压氧化过程中,硅酸锆的形成可分为两个阶段,(Ⅰ)形核,这一过程与SiC的活性氧化有关;(Ⅱ)晶体生长,随着氧化时间的延长,氧化后形成的富硅玻璃相与氧化锆在硅酸锆晶核处反应,晶粒进一步长大.研究表明,在1500℃氧化90min后,硅酸锆的晶粒尺寸达到100μm左右.

关键词: 硼化锆 , 碳化硅 , 硅酸锆 , 活性氧化

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