母应锋
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
纪英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.019
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L范围内均呈现良好的线性(r2＞0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L.自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%.优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物.
关键词:
一滴溶剂微萃取
,
毛细管气相色谱法
,
硝基苯类化合物
,
水
麻寒娜
,
朱梦雅
,
王亚林
,
孙同华
,
贾金平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.018
建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法.优化的萃取条件为:样品中加NaCl至饱和,在 1500 r/min 速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min.方法的线性范围为0.01～400 μg/L,检出限为1.4～3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4% ～7.8% .海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3% ～101.8%和3.7% ～7.8% .应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L.实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析.
关键词:
活性炭纤维
,
固相微萃取
,
气相色谱法
,
硝基苯类化合物
,
环酮类化合物
,
海水
孔晔
,
曹喆
环境化学
本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73％-104％(标准要求40％一150％),仪器最低检出限为1.3-2.3 μg· kg-1,方法检出限为1.4-2.4 μg· kg-1.
关键词:
土壤
,
硝基苯类化合物
,
GC-MS
,
检出限
,
回收率
