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Pd-Cu/γ-Al2O3催化还原硝酸盐的研究

张燕 , 陈英旭 , 刘宏远

催化学报

地下水中硝酸盐的污染已引起人们普遍的关注,催化还原硝酸盐技术被认为是一项有发展前景的脱除硝酸盐工艺. 利用Pd-Cu/γ-Al2O3悬浮态催化剂和管状陶瓷催化膜,在间歇式完全混合反应器中对脱除地下水中硝酸盐进行了研究,考察了催化剂、硝酸盐初始浓度、H2流量对还原反应的影响. 结果表明,Pd-Cu/γ-Al2O3可有效地脱除硝酸盐,总氮的脱除率可达81%; 同时,催化剂的活性和选择性受到扩散限制和质量传输的影响. 与悬浮态催化剂相比,管状陶瓷催化膜可提供固-液-气三相之间有效的接触,在很大程度上提高了催化反应的选择性,对氮的选择性由73.4%提高到89.4%. 这是一项有效、实用的催化还原技术,尤其适用于小型水厂以及没有统一供水系统而是自家开采地下水作为饮用水源的农村地区.

关键词: , , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 陶瓷膜 , 硝酸盐 , 催化还原 , 氨氮

改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

钟莺莺 , 陈平 , 俞雪钧 , 许迪明 , 房科腾 , 彭锦峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086

改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005~0.50和0.05~1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0% ~104.1%.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.

关键词: 离子色谱 , 电导检测 , 紫外检测 , 硝酸盐 , 硝酸盐 , 乳制品 , 改进 , 国家标准方法

用Pd-Cu-Pt/γ-Al2O3催化剂还原水中的硝酸盐

高建峰 , 徐春彦 , 王久芬 , 庄源益

催化学报

以自制的高纯γ-Al2O3为载体,用双浸渍法制备了不同Pd/Cu比的Pd-Cu/γ-Al2O3催化剂,在间歇式反应器中直接处理含硝酸盐废水. 结果表明,利用不同Pd/Cu比的Pd-Cu/γ-Al2O3催化剂及Pd-Cu-Pt/γ-Al2O3催化剂,同时用甲酸为pH调节剂,在适合的条件下,于40 min内就能达到脱除硝酸盐的目的,氮脱除率可达95%. 这有可能发展成为一项有效和实用的水处理技术,特别是在以地下水作为饮用水源的农村地区.

关键词: , , , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 硝酸盐 , 催化还原

在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐

林红梅 , 林奇 , 张远辉 , 张静静 , 陈立奇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12064

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法.该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测.实验结果表明:样品稀释5~10倍时,直接进样不会干扰目标物测定.当流速为1 mL/min、进样量为500 μL时,海水中NO2--N、NO3--N,PO43--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10~500 μg/L、14~680μg/L、3.4~170μg/L,线性相关系数r均大于0.9990.测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.7%.该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO43-的定量分析要求.

关键词: 在线样品前处理技术 , 大体积进样 , 离子色谱 , 硝酸盐 , 硝酸盐 , 磷酸盐 , 海水

硝酸盐法在Ni5W织构基带上外延生长La2Zr2O7过渡层的研究

程艳玲 , 索红莉 , 刘敏 , 马麟 , 张腾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00481

采用硝酸盐为前驱盐制备涂层导体结构中的La2Zr2O7(LZO)过渡层. 实验通过对前驱盐粉体热分解行为的分析, 以及前驱盐溶液在铝酸镧(LAO)单晶和Ni5W合金基底上外延生长LZO膜层工艺的比较研究, 经优化获得了采用硝酸盐为前驱盐, 适用于Ni5W合金基底的低温两步热处理结合高温快速热处理制备LZO的工艺路线. 研究发现, 硝酸盐热分解过程及中间产物分解对外延织构的生成起着重要的作用. 取向分析显示LZO膜层(222)phi扫描和(400)ω扫描的半高宽分别为8.5°和8.1°, 这表明LZO膜层形成了较好的立方织构. SEM分析显示该工艺制备的膜层均匀致密, 没有裂纹和孔洞. 以上研究表明硝酸盐法可以应用于LZO过渡层的制备.  

关键词: 硝酸盐 , epitaxy , LaB2BZrB2BOB7B , Ni5W substrate , cube texture , coated conductor

镧和阳离子表面活性剂联合改性活性炭对水中磷酸盐和硝酸盐的吸附作用?

郑雯婧 , 林建伟 , 詹艳慧 , 杨孟娟 , 方巧

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014061006

采用镧( La)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵( HDTMA?Cl)对活性炭进行联合改性,并考察了La和HDTMA联合改性活性炭( La?HDTMA改性活性炭)对水中磷酸盐和硝酸盐的吸附性能.实验结果表明,La?HDTMA改性活性炭对磷酸盐和硝酸盐具备一定的吸附去除能力. La?HDTMA改性活性炭对水中磷酸盐和硝酸盐的吸附动力学过程符合准二级动力学模型,吸附平衡数据可以采用 Langmuir、Freundlich 和Dubinin?Radushkevich ( D?R)等温吸附模型加以描述.根据Langmuir等温吸附模型计算得到的La?HDTMA改性活性炭对磷酸盐和硝酸盐最大吸附量分别为4.15 mg·g-1和11.2 mg·g-1.当pH值由4增加到8时,La?HDTMA改性活性炭对水中磷酸盐的吸附能力增加;当pH值超过8时,对磷酸盐的吸附能力则下降. La?HDTMA改性活性炭对水中硝酸盐的吸附能力随 pH 值的增加而下降.水中共存的 Cl-、HCO-3和 SO2-4等阴离子会抑制La?HDTMA改性活性炭对磷酸盐和硝酸盐的吸附.水中共存的硝酸盐会抑制La?HDTMA改性活性炭对磷酸盐的吸附,共存的磷酸盐亦会抑制La?HDTMA改性活性炭对硝酸盐的吸附.采用1 mol·L-1 NaOH溶液可以使71%吸附剂上的磷酸盐解吸下来,采用1 mol·L-1的 NaCl 溶液可以使97%吸附剂上的硝酸盐解吸下来. La?HDTMA改性活性炭对水中磷酸盐的吸附机制主要是阴离子交换、静电吸引、配位体交换作用和路易斯酸碱反应,对硝酸盐的吸附机制主要是阴离子交换和静电吸引作用.

关键词: 镧和阳离子表面活性剂联合改性活性炭 , 磷酸盐 , 硝酸盐 , 吸附

掺钕氧化钪激光透明陶瓷纳米粉体的合成及研究

张吉 , 桑晓光 , 王毅 , 秦敏 , 李晓东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.02.020

研究了化学共沉淀法合成Nd:Sc2O3纳米粉的工艺.以Sc2O3为基质材料,掺杂0.5%(原子分数)的Nd3+,添加适量聚乙二醇(PEG)和(NH4)2SO,作为分散剂,以氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)混合溶液作复合沉淀剂,采用化学共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体,在1100℃下煅烧该前躯体4h,制备出性能良好的Nd:Sc2O3纳米粉.采用热重-差热分析仪(TG/DSC)、红外光谱分析仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对Nd:Sc2O3前躯体和煅烧后的粉体进行表征.实验结果表明:在室温下,用氨水和碳酸氧铵混合溶液作为复合沉淀剂合成出的前躯体为碱式稀土碳酸盐.通过XRD和EDS能谱分析,Nd3+完全固溶于Sc2O3的立方晶格中,这将有利于制备激光透明陶瓷.在1100℃的温度下煅烧此前躯体得到的Nd:Sc2O3纳米粉具有颗粒粒度小(约50 nm)、分散性好、团聚程度轻、结晶良好的性能.因此,采用此工艺合成的粉体将有可能制备出的Nd:Sc2O3透明陶瓷.

关键词: 复合沉淀剂 , Nd:Sc2O3纳米粉 , 共沉淀法 , 硝酸盐

BaAl2O4催化同时去除NOx和碳烟的性能研究

李英杰 , 林赫 , 黄震 , 上官文峰

工程热物理学报

BaAl2O4催化同时去除碳烟和NOx具有较高的活性.与非催化燃烧比,在BaAl2O4催化作用下,碳烟的起燃温度(tig)降低了175℃以上,最大燃烧温度(tm)降低了240℃以上.碳烟与BaAl204紧密接触、反应气体中O2含量越高、反应气体的总流量越低越有利于催化反应进行.通过漫反射红外光谱(DRIFTS)分析,证实了以单齿硝酸盐、离子硝酸盐和桥位硝酸盐的形式存在于BaAl2O4表面的NO2(ad)物种与碳烟的反应在同时去除碳烟和NOx的过程中起主要作用.

关键词: BaAl2O4 , 碳烟 , NOx , 同时去除 , 硝酸盐

蔗糖-硝酸盐法制备M-BaFe12O19铁氧体粉末研究

唐欣 , 赵斌元 , 胡克鳌

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.02.003

论文以硝酸铁、硝酸钡和蔗糖为原料,通过蔗糖水解、氧化并与金属离子络合形成羧酸盐类前驱体.借助DTA/TG、FT-IR及XRD谱等手段研究了前驱体热解过程与产物相形成.研究表明,热处理该前驱体得到单相六角钡铁氧体(M-BaFe12O19).研究了多种合成条件对产物相组成的影响,发现初始Fe/Ba离子比为11.5的前驱体在1100℃经2小时热处理后可得六角片状、粒度为300-400nm的单相钡铁氧体超细粉末.

关键词: 蔗糖 , 硝酸盐 , 合成 , 铁氧体粉末

CuO/Ce1-xAlxO2催化剂的制备及其催化性能研究

陈志刚 , 于雷 , 陈丰 , 张玉珠 , 徐政

材料导报

以硝酸盐为原料,氨水为沉淀剂,十六烷基溴化铵(CTAB)为模板,采用化学沉淀法合成介孔Ce1-xAlxO复合物,再用浸渍法制备CuO/Ce1-xAlxO2催化剂.利用X射线衍射和N2吸脱附表征催化剂的结构,结果显示催化剂为介孔立方萤石结构.采用H2-TPR评价其氧活性,O2-TPD和CO-TPD评价其吸附性能,以探索不同物质的量配比铈铝复合物对催化剂性能的影响.

关键词: 沉淀法 , 硝酸盐 , 氧化铈 , 催化氧化

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