王云凤
,
王江鱼
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009870
敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有较大的影响.以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5 mL硝酸-5 mL氢氟酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL盐酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素(Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi)结果的影响,并对测定数据进行显著性分析.研究表明:以5 mL硝酸-5mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75％～120％之内;消解水系沉积物的样品时,在5 mL硝酸-5 mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果.考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解.试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100mg.在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差(△lgC)均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5-2006的要求,Bi(认定值为0.03～0.42 μg/g)、Ba(认定值为113～681 μg/g)、Cd(认定值为0.11～1.38μg/g)和Pb(认定值为23～102 μg/g)的相对标准偏差(RSD,n=6)在4.7％～53.0％之间,其他元素的RSD(n=6)均在4.0％～20.5％之间
关键词:
敞开酸溶
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水系沉积物
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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显著性分析
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硝酸-氢氟酸-过氧化氢
