张翼明
,
任旭东
,
郝茜
,
吴文琪
,
张术杰
,
蒋天怡
稀土
以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定.计算出各分量的不确定度.通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式.结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大.为该方法的应用及改进提供了依据.
关键词:
惰气熔融-红外吸收法
,
不确定度
,
硫化钐
,
氧含量
张红
,
任旭东
,
郝茜
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009652
研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法.硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2～5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量.通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2～5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果.按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73％、0.18％;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101％～103％、100％～102％之间.采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好.实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析.
关键词:
硫化钐
,
硫
,
钐
,
滴定法
,
重量法
,
方差分析
