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介孔二氧化钛的非有机模板剂法合成

沈俊 , 田从学 , 张昭

催化学报

采用硫酸钛水解法在不使用有机模板剂的条件下合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO2. 以工业硫酸钛溶液为原料,经两步水解得到介孔结构的偏钛酸, 500 ℃下焙烧后得到比表面积为202.2 m2/g、平均孔径为2.8 nm并具有超强酸特性的介孔TiO2. 使用X射线衍射、 N2吸附、扫描电镜、 X射线能谱和红外光谱对该样品进行了表征,初步讨论了介孔的形成机理. 吸附在偏钛酸孔壁上的硫酸分子和孔壁上的自由羟基键合,起到了孔结构的导向作用及支撑作用.

关键词: 介孔二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 热稳定性 , 模板剂 , 超强酸

沉淀法制备纳米TiO2的技术与工业生产

魏绍东 , 王杏 , 夏林胜

材料导报

采用廉价、简单的工艺方法制备高性能纳米TiO2,是现今工业化生产纳米TiO2技术所追求的主要目标.介绍了以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛或偏钛酸为原料,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米TiO2,通过对两种制备工艺的及几种中试方案的比较,提出了纳米TiO2工业化生产的原料与技术路线,对存在的问题及解决方法进行了介绍.

关键词: 纳米二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 偏钛酸 , 沉淀法 , 中试 , 工业化生产

LY12铝合金表面钒-钛复合转化膜的制备与耐蚀性研究

李海燕 , 郭瑞光 , 何蕾

电镀与涂饰

为解决单一钒酸盐转化膜表面因存在裂纹而耐蚀性不佳的问题,采用由硫酸氧钛(TiOSO4)、偏钒酸钠(NaVO3)组成的转化液,在LY12铝合金表面制备出钒-太复合转化膜.通过中性盐雾(NSS)测试讨论了TiOSO4和NaVO3质量浓度、时间、温度、pH等工艺条件对转化膜耐蚀性的影响,并通过单因素试验得到了最佳转化条件:TiOSO4 0.5 g/L,NaVO3 0.4 g/L,pH 4.0,温度25℃,转化时间10 min.用扫描电镜和能谱分析了转化膜的表面形貌及元素组成.结果表明,由O、Ti、V、Al、Mg等元素组成的钒-钛复合转化膜无裂纹.LY12铝合金经转化处理后,在3.5% NaCl溶液中的腐蚀电位较转化前正移56 mV,腐蚀电流密度减小约1/5,耐盐雾时间达到91h,耐蚀性得到显著提高.

关键词: 铝合金 , 转化膜 , 硫酸氧钛 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性

以硫酸氧钛为原料制备纳米TiO2技术的研究

魏绍东 , 王杏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.08.013

纳米二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及应用在当代愈来愈受到重视.本文重点介绍以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛为原料生产纳米二氧化钛的沉淀法、胶溶法、水热法的制备工艺及特点.

关键词: 纳米二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 制备技术 , 沉淀法 , 胶溶法 , 水热法

以酚醛树脂为碳源碳热还原制备TiC的研究

李鹏飞 , 吴一 , 潘展 , 申玉芳 , 范艳煌 , 徐卓

硅酸盐通报

本文以硫酸氧钛和酚醛树脂为原料在氩气保护下高温固相合成TiC微粉.以硫酸氧钛为钛源,酚醛树脂为碳源,通过液相混合的方式提高了钛源和碳源的混合均匀性,从而有利于促进后期固相合成反应的进行,并保证产物的均一性.探讨了酚醛树脂和硫酸氧钛的高温碳热还原过程,用TG、FTIR、XRD对前躯体和碳热还原后的产物进行了表征和研究.结果表明,通过边搅拌边加热的方式可以获得硫酸氧钛和酚醛树脂的均匀混合物前驱体,该前驱体在流通的氩气环境中经1500℃碳热还原反应1h可得到物相纯净的TiC微粉,产物平均粒径为200 nm.

关键词: 碳热还原 , 酚醛树脂 , 硫酸氧钛 , 碳化钛

工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究

田从学 , 张昭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00225

采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO4的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m2/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2.用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程.钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.

关键词: 有序介孔二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 复合模板剂 , 形成机理

萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁

王美琴 , 徐卡秋 , 叶静

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00099

采用溶剂萃取法有效去除了钛白粉制备过程中的中间产物硫酸氧钛液中大量的杂质铁. 将硫酸氧钛液中的Fe2+氧化成Fe3+后,用磷酸三丁酯(TBP)和煤油混合体系萃取除去Fe3+. 考察了氧化剂、稀释剂、有机相中TBP体积分数、萃取相比、NaCl加入量等对铁萃取率的影响以及反萃条件的选择和萃取剂的循环使用效果,结果表明,用煤油作稀释剂,TBP在有机相的体积分数为60%,萃取相比O/W为2: 1时,NaCl加入量以Cl-计4 mol/L,Fe3+的3次萃取率可达99%,钛的损失率低至0.4%.当反萃相比W/O为1: 1时,Fe3+的3次反萃率可达100%.TBP经过5次萃取-反萃循环使用后,对Fe3+的萃取率无明显下降,可循环使用.

关键词: 硫酸氧钛 , 萃取 , 除铁 , 磷酸三丁酯

加料速率对低浓度钛液水解的影响

刘翠翠 , 梁斌 , 吕莉 , 李春

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.02.004

对硫酸氧钛溶液的水解过程进行了试验研究,着重考察了钛液加料速率对低浓度钛液水解率、变灰点、水解物一次及二次颗粒尺寸等的影响.结果表明,随着加料速率的降低,钛液的水解率增加,这是因为慢的加料速率增大了初期钛液稀释度且其持续时间较长,形成晶种数量更多;随着加料速率降低,钛液变灰的时间缩短;加料速率影响了水解物一次颗粒尺寸,慢的加料速率有助于形成细小均匀的一次颗粒;低浓度水解物颗粒(二次颗粒)的平均粒径在1.69~1.78 μm,随着加料速率降低,所得水解产物的粒度分布变窄,且水解物从无规则、较为密实的颗粒逐渐向球形、疏松颗粒变化.通过关于加料速率的研究,对钛液水解生产工艺改进起到进一步指导作用.

关键词: 二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 水解 , 加料速率

用硫酸氧钛制备纳米二氧化钛的研究进展

李宗任 , 陈小泉 , 刘焕彬 , 吴绘敏 , 刘红峰

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.02.017

介绍了利用硫酸氧钛(TiOSO4)制备纳米二氧化钛的主要方法,即沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、机械化学方法等.通过对闰内外生产现状和特点的比较,介绍了以硫酸氧钛为原料制备纳米二氧化钛的工艺路线,并对工艺方案以及存在的问题进行了分析.

关键词: 硫酸氧钛 , 纳米二氧化钛 , 制备方法

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