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载体对负载型Ni-B催化剂催化2-乙基蒽醌加氢制H2O2反应性能的影响

陈雪莹 , 乔明华 , 贺鹤勇

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00941

采用还原剂浸渍法将Ni-B非晶态合金负载到SiO2,γ-Al2O3和活性炭(AC)上,以2-乙基蒽醌选择加氧制H2O2为探针反应,系统研究了载体对Ni-B非晶态合金催化剂结构、热稳定性和催化性能的影响.结果表明,将Ni-B负载到载体上后,其晶化温度显著提高,各催化剂热稳定性依次为Ni-B/AC>Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3;催化剂活性依次为Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3>Ni-B/AC;羰基加氢选择性依次为Ni-B/AC>Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3.各催化剂加氢活性差异主要归因十其活性比表面积和载体孔结构的不同:羰基加氢选择性差异主要南催化剂上活性位的均一程度和载体表面性质的不同所致.

关键词: , , 非晶态合金 , 二氧化硅 , 氧化铝 , 活性炭 , 负载型催化剂 , 2-乙基蒽醌 , 加氢 , 过氧化氢

超声波辅助化学镀制备Ni-B/MgO催化剂及其催化加氢性能

葛少辉 , 吴志杰 , 张明慧 , 李伟 , 牟诗诚 , 陶克毅

催化学报

在超声波条件下,利用金属诱导化学镀法制备了系列非晶态Ni-B合金和负载型Ni-B/MgO催化剂,并采用电感耦合等离子体发射光谱、 X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射和扫描电镜等手段进行了表征,考察了超声波对MgO上Ni-B形貌、组成和分散度的影响;以环丁烯砜加氢制环丁砜为探针反应,考察了Ni-B/MgO的催化性能. 结果表明, Ni-B的非晶态结构不受超声波影响. 制备过程中,超声波的引入能够提高活性组分的分散性,改善活性组分的粒径,催化剂的催化加氢性能得到明显改善. 超声波辅助金属诱导化学镀Ni-B/MgO催化剂的最佳输出功率为80 W, 制备温度为50 ℃.

关键词: 超声波 , 非晶态合金 , , , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 化学镀 , 环丁烯砜 , 加氢 , 环丁砜

粉末化学镀法制备的NiB/TiO2非晶态合金催化剂对环丁烯砜加氢反应的催化性能

王来军 , 李伟 , 张明慧 , 陶克毅

催化学报

采用诱导沉积法及粉末化学镀法分别制备了纯态NiB及负载型NiB/TiO2非晶态合金催化剂. 用XRD,ICP,SEM,TEM和DSC等手段对催化剂的物性及TiO2载体与NiB非晶态合金之间的相互作用进行了表征,考察了非晶态合金的结构、组成、形貌和热稳定性,并将其用于环丁烯砜加氢反应中. 结果表明,相对于NiB而言,NiB/TiO2催化剂具有优良的热稳定性和催化活性,这缘于NiB和TiO2载体之间的相互作用及载体的分散作用.

关键词: 非晶态合金 , , , 氧化钛 , 负载型催化剂 , 诱导化学沉积法 , 粉末化学镀法 , 环丁烯砜 , 加氢 , 环丁砜

Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能

王晓光 , 张新夷 , 李忠瑞 , 钟文杰 , 贺博 , 韦世强

催化学报

采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系. 活性结果表明,在退火温度为623 K时,Ni-B和Ni-Ce-B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63%和81%, 0.3% Ce的掺入提高了Ni-Ce-B的催化活性. DTA结果表明,Ni-B超细非晶态合金在598和653 K有两个晶化峰,而Ni-Ce-B样品有5 48,603,696和801 K四个晶化峰. XAFS和XRD结果进一步说明,在573 K退火时,Ni-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni-Ce-B仅有少量晶态Ni3B生成. 在673 K退火时, Ni -B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni, 同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni, 而Ni-C e-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni. 在773 K和更高的温度退火处理后,Ni-B样品中N i的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni-Ce-B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解. 说明0.3%的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显著作用. 本文首次报道了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的 Ni-B非晶态合金.

关键词: X射线吸收精细结构 , X射线衍射 , 差热分析 , , , , 超细非晶态合金 , , 加氢

新型苯选择加氢制环己烯非晶态催化剂Ru-Fe-B/ZrO2的制备及其可调变性

孙海杰 , 张程 , 袁鹏 , 李建修 , 刘寿长

催化学报

采用化学还原法制备了一种新型高活性和高选择性苯选择加氢制环己烯的Ru-Fe-B/ZrO2纳米非晶态合金催化剂,并利用透射电镜、选区电子衍射、X射线衍射和N2物理吸附仪等手段对催化剂进行了表征. 重点研究了Ru-Fe-B/ZrO2催化剂活性和选择性的可调变性,及还原剂NaBH4浓度和洗涤后滤液的pH值对其催化性能的影响. 结果表明,在新型Ru-Fe-B/ZrO2催化剂上,当苯转化54%时,环己烯选择性高达80%, 同时环己烯选择性随苯转化率升高而缓慢下降. 向反应浆液中添加酸性或碱性物质可以调变催化剂的活性和选择性,同时催化剂制备工艺和性能具有很好的可重复性. Ru-Fe-B/ZrO2催化剂融合了纳米和非晶材料的特性,这是其对苯选择加氢制环己烯表现出高活性和高选择性的主要原因.

关键词: , 选择加氢 , 环己烯 , , , , 二氧化锆 , 非晶态合金 , 可调变性

Pd-Ce-B/水滑石催化液相苯酚选择性加氢制环己酮

刘建良 , 李辉 , 李和兴

催化学报

以Al3+/(Al3++Mg2+)摩尔比为0.2的水滑石(HT)为载体,采用还原浸渍法制备了负载型Pd-Ce-B/HT催化剂,并将其应用于液相苯酚选择性加氢制环己酮. 与Pd-Ce-B/Al2O3, Pd-Ce-B/MgO和Pd-Ce-B/SiO2相比, Pd-Ce-B/HT催化剂具有高活性和高环己酮选择性. 5.8%Pd-Ce-B/HT上苯酚的转化率和环己酮的选择性分别达82.0%和80.3%, 显示了其潜在的工业化应用前景. 根据多种表征结果,初步讨论了催化剂的构效关系以及添加剂Ce3+和载体酸碱性对催化性能的促进作用.

关键词: , , , 水滑石 , 负载型催化剂 , 苯酚 , 加氢 , 环己酮

Ni-Co-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

严新焕 , 孙军庆 , 徐颖华 , 杨建峰

催化学报

用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响.

关键词: , , , 非晶态合金 , 邻氯硝基苯 , 3 , 4-二氯硝基苯 , 催化加氢 , 氯代苯胺

ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

何一芳 , 王立新 , 谌金花 , 张学彬

稀土

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法.研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率.结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致.该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求.

关键词: ICP-AES , 镨钕镝铁合金 , , , , , ,

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

龙志武 , 李志雄 , 赵刚 , 李克勇 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20170118

研究推荐以Al2O3、K2S2O7、SiO2、BaCO3、NaF、S、CaCO3、Fe2O3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度.在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006 μg/g、B 0.84μh/g、Mo 0.08 μg/g、Sn 0.19 μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14%、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求.

关键词: 直读发射光谱法 , 载体缓冲剂 , 单电极载体蒸馏法 , 地球化学样品 , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

黄间珍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铝合金 , , , , , ,

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