何益明
,
伊晓东
,
黄传敬
,
翁维正
,
万惠霖
催化学报
用浸渍法制备了一系列不同Mo/V比的MoVBiTeO/SiO2催化剂,并用X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱、程序升温还原和红外光谱等方法对催化剂的结构、氧化还原性质和酸性进行了表征,考察了催化剂对丙烷选择氧化制丙烯醛反应的催化性能.结果表明,Mo与V组分之间存在较强的相互作用,调变了催化剂的结构,并形成了氧化还原循环(V5++Mo5+V4++Mo6+),促进了催化剂中电子和O物种的传递,使催化剂的低温可还原性增强,催化活性提高.Mo组分有利于形成L酸位,而V组分有利于形成B酸位.这可能是丙烯醛选择性随Mo/V比增大而逐渐提高的原因之一.当Mo/V摩尔比为6时,催化剂具有最高的丙烯醛收率(9.7%).
关键词:
钼
,
钒
,
铋
,
碲
,
复合氧化物
,
氧化硅
,
负载型催化剂
,
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯醛
朱百春
,
李洪波
,
盛世善
,
杨维慎
,
林励吾
催化学报
研究了催化剂的制备条件(焙烧方式、焙烧气氛和焙烧温度)对Mo-V-Te-Nb-O上丙烷选择氧化制丙烯酸反应的影响. 结果表明,制备条件对催化剂的催化性能具有很大的影响. 与敞开式焙烧制得的催化剂相比,封闭式焙烧制得的催化剂具有较高的丙烯酸选择性,但丙烷转化率较低. 在空气中焙烧制得的催化剂对丙烯酸无选择性,但在氮气和氩气中焙烧制得的催化剂具有很高的丙烷转化率和丙烯酸选择性. 随着焙烧温度的升高,丙烷转化率降低,丙烯酸选择性升高,适宜的焙烧温度为600 ℃. 催化剂制备条件对催化剂的晶相结构也具有重要的影响. 在惰性气氛中采用600 ℃下封闭式焙烧制得的Mo-V-Te-Nb-O催化剂经210 h反应后,丙烷转化率保持为19%,而丙烯酸选择性持续升高,由32%升至50%.
关键词:
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯酸
,
钼
,
钒
,
碲
,
铌
,
复合氧化物
王红心
,
邓忠华
,
楚文玲
,
杨维慎
催化学报
研究了不同焙烧方式和两段焙烧方式中不同焙烧温度对MoV0.3Te0.23Nb0.12Ox催化剂的结构及其在丙烷选择氧化制丙烯酸反应中催化性能的影响.结果表明,两段式焙烧方法促进了活性相M1相的生成和体相内较活泼晶格氧的产生,从而使催化剂性能显著提高.进一步的实验证明,两段式焙烧时两个不同阶段的焙烧温度对催化剂的结构和催化性能有重要影响.X射线衍射和程序升温还原等表征发现,催化剂的物相组成是一个对催化性能提高的尤为关键的因素,而较活泼品格氧的产生对催化剂的活性也有重要影响.
关键词:
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯酸
,
钼
,
钒
,
碲
,
铌
,
焙烧
何益明
,
伊晓东
,
章小兵
,
应方
,
黄传敬
,
翁维正
,
万惠霖
催化学报
考察了MoBiTeO/SiO2催化剂对丙烷选择氧化制丙烯醛的催化性能,并采用原位拉曼、 X射线衍射和X光电子能谱等技术研究了催化剂在反应过程中的结构重组及其对催化性能的影响. 实验结果表明,反应前, MoBiTeO/SiO2催化剂主要由Te多钼酸盐物种组成;在570 ℃和C3H8/O2/N2=1.2/1/4的反应条件下, MoBiTeO/SiO2催化剂中的部分Te组分被深度还原为金属Te而流失,使部分Te多钼酸盐物种进行了结构重组形成了MoO3物种. Te多钼酸盐和MoO3之间的协同作用使催化剂的催化性能提高.
关键词:
钼
,
铋
,
碲
,
氧化硅
,
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯醛
,
重构
程琍琍
,
李啊林
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.023
目前分离提纯碲的方法主要有苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、萃取法、液膜法、微生物法、电解精炼法、真空蒸馏法、区熔精炼法等,其中电解精炼法得到的碲的纯度达到99.99%,真空蒸馏碲的纯度达到99.999%.区熔精炼碲的纯度可达99.999995%,本文综述了以上分离提纯碲的方法.
关键词:
萃取
,
液膜法
,
电解精炼
,
真空蒸馏
,
区熔精炼
,
碲
,
分离提纯
董雪
,
朱艺涵
,
李晗
,
陆维敏
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91153
研究了在不同温度下V掺杂的单斜TeMo5O16催化剂上丙烷选择氧化反应性能.结果发现,在保持TeMosO16相结构基本不变的条件下,V的掺杂提高了催化剂的活性以及丙烯和丙烯醛等脱氢与选择氧化产物的收率,通过程序升温表面反应、拉曼光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、程序升温还原和热重分析等手段对其原因进行了探讨,结果表明,V的掺杂引起催化剂表面金属一氧键发生变化,提高了表面氧化还原中心的活性,增加了酸性中心数目,从而提高了催化剂活化丙烷能力.同时,较高的V掺杂量可以提高催化剂体相中晶格氧参与氧化还原的能力.
关键词:
丙烷
,
选择氧化
,
钼
,
碲
,
复合氧化物
,
钒
,
掺杂
彭映林
,
马亚赟
,
张福元
,
郑雅杰
中国有色金属学报
采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义.热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中.采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 mL/L,NaOH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(mL/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出.氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍.
关键词:
沉金后液
,
铂精矿
,
钯精矿
,
硒
,
碲
,
氧化碱浸
,
热力学
胡净宇
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002
研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1~10 μg/g痕量Cd和0.5~100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
镉
,
碲
张鲲
,
任晓君
,
牟颖
,
薛雁
,
郭灿辉
,
阎岗林
,
罗贵民
,
沈家骢
催化学报
以β-环糊精(CD)为酶模型,将Te引入β-环糊精中,成功地合成出一种新的水溶性好、活力高的谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)小分子模拟物2-TeCD,并对其结构进行了表征. 采用Wilson辅酶偶联法,间接测定了2-TeCD催化还原型谷胱甘肽(GSH)还原H2O2的GPX活力为46.7 U/μmol,与文献报道的数据相比,2-TeCD的GPX活力最高. 通过考察2-TeCD催化GSH还原H2O2反应的动力学,发现反应初速度对底物浓度的双倒数曲线为一组平行线,表明2-TeCD所遵循的催化机制可能为三转移乒乓机制. 通过考察自由基捕获剂2,4-二叔丁基甲基苯酚对酶促和自发反应速率的影响,发现2-TeCD催化的酶促反应为非自由基机理. 通过考察酶不可逆抑制剂碘乙酸对酶促反应速率的影响,发现2-TeCD催化反应过程中不生成碲醇中间体. 由此推测出2-TeCD的催化循环经历碲硫化合物、次碲酸硫酯和次碲酸中间体. 该催化循环与含硒GPX小分子模拟物所经历的催化循环不同,以及环糊精对底物具有识别与结合的能力,可能是2-TeCD具有高GPX活力的主要原因.
关键词:
β-环糊精
,
谷胱甘肽过氧化物酶
,
碲
,
人工酶
陈昆昆
,
郑雅杰
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.015
采用H2SO4-H2O2溶液体系浸出富碲渣中的碲,再用SO2还原含碲浸出液回收碲,使Te得到有效分离,同时富集富碲渣中的贵金属.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对粗碲的物相、微观形貌进行表征,结果表明:H2O2(30%)用量和反应温度对Te浸出率影响不大,Te浸出率随反应时间的延长和硫酸浓度的增加而增加;当反应温度为25℃,反应时间为150 min,H2O2(30%)用量为2倍理论用量,H2SO4浓度为4mol·L-1,硫酸与富碲渣的液固比为6∶1时,Te浸出率达到98.53%;所得铂钯富集物中金、铂和钯的质量分数分别为24.07%,2.47%和5.69%;SO2还原含碲浸出液时,Te回收率随Cl-浓度增加而增加,当Cl-浓度为0.72 mol·L-1时,Te回收率为99.40%,所得粗碲纯度达到95.38%,其物相成分主要为单质态Te,其形貌为柱状体.
关键词:
碲
,
硫酸
,
双氧水
,
贵金属
,
选择性提取