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微波法一步合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究

刘丽英 , 姜霖琳 , 吴辉强 , 张海燕 , 田彦文

稀有金属材料与工程

以NH4H2PO4、Li2CO3和V2O5为原料,采用微波法快速合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3.考察了微波功率、加热时间及产品中的理论碳含量对材料物理及电化学性能的影响.添加的乙炔黑具有还原剂、微波吸收体及导电剂的多重作用.XRD测试表明采用该法可以获得单相的Li3V2(PO4)3.电化学测试表明含2%C的Li3V2(PO4)3具有较好的充放电性能,充放电电流密度为7 mA·g-1时,首次放电比容量为115.7 mAh·g-1,20次循环后容量保持率为87.5%.与传统方法相比,微波法具有工艺简单,效率高,经济性好的优点.

关键词: 磷酸钒锂 , 正极材料 , 锂离子电池 , 微波法

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的研究进展

刘丽英 , 张海燕 , 陈炼 , 翟玉春

材料导报

磷酸钒锂是一种新型的锂离子电池正极材料,其电化学性能受合成方法及工艺条件的影响.介绍了Li3V2(PO4)3的结构特点及充放电过程的电化学特征.全面综述了采用固相反应法、溶胶-凝胶法及微波法等制备磷酸钒锂的研究现状,并比较了各种方法的利弊.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸钒锂 , 合成方法

碳含量对磷酸钒锂正极材料的影响

郭孝东 , 钟本和 , 宋杨 , 唐艳 , 赵浩川

稀有金属材料与工程

研究碳含量对Li3V2(pO4)3正极材料的晶型结构、晶格参数、密度、颗粒平均粒度等性质的影响.发现无定型的碳不会影响Li3v2(PO4)3正极材料的晶型结构和晶格参数,但对材料颗粒大小和密度等有较大影响,随着碳含量的增加,材料的平均粒度和密度都呈变小趋势.将材料装配成CR2032扣式电池进行充放电循环性能测试表明,碳含量对材料的电化学性能有较大影响.进行小电流充放电循环时,随着碳含量的增加,材料的电化学性能逐渐提升,碳含量为10%时到达最佳;高倍率放电时则要求材料具有更高的碳含量.

关键词: 磷酸钒锂 , 正极材料 , 碳含量 , 影响

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

曾滔滔 , 韩绍昌 , 范长岭 , 李玲芳 , 张维华 , 张翔

人工晶体学报

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.

关键词: 锂离子电池 , 磷酸钒锂 , 溶胶-凝胶法 , Ti4+掺杂 , 高温固相法

制备方法对磷酸亚铁锂-磷酸钒锂的影响

郭孝东 , 赵浩川 , 唐艳 , 文嘉杰 , 钟本和

功能材料

分别采用"物理混合法"和"化学混合法"制备磷酸亚铁锂-磷酸钒锂混合材料.对两种材料进行了晶型结构、碳含量、粒径分布、表观形貌及表面碳元素、导电率等分析测试,发现采用"物理混合法"制备磷酸亚铁锂-磷酸钒锂混合材料时,对材料的结晶度产生一定的影响,物理混合破坏了材料表面的碳包裹层,并造成部分材料颗粒的团聚;"化学混合法"制备出形貌较为规则、粒径较小、粒度分布窄的混合材料,材料结晶良好存在痕量的杂相,表面光滑、碳包裹情况良好."化学混合法"制得的材料导电率大于"物理混合法"制得的材料.充放电循环性能测试表明,采用"化学混合法"制备的材料具有优良的电化学性能,0.1C放电容量达到194.5mAh/g,20C放电容量仍有85mAh/g且循环稳定性均较好;1C进行1000次循环之后仍然保持120mAh/g的容量,具有较高的实用价值.因此"化学混合法"是制备磷酸亚铁锂-磷酸钒锂混合材料的优选方法.

关键词: 磷酸亚铁锂 , 磷酸钒锂 , 混合材料 , 物理混合法 , 化学混合法

碳源对锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3性能的影响

刘丽英 , 陈炼 , 张海燕 , 翟玉春

人工晶体学报

分别以柠檬酸、葡萄糖和蔗糖为碳源,采用球磨与碳热还原结合法制备了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.采用TG-DTA分析确定了合成过程的反应机理.通过XRD、SEM及恒电流充放电等测试研究了碳源对产物物理及电化学特性的影响.结果表明,碳源的选择对产物形貌和电化学性能影响较大.不同碳源制备的材料都具有单一相的Li3V2(PO4)3晶体结构,以柠檬酸为碳源制备的磷酸钒锂综合电化学性能较好,0.1C和1C条件下,首次放电容量分别为151.0 mAh·g-1和131.6 mAh·g-1,50次循环后容量保持率为95.0%和96.6%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸钒锂 , 碳源

碳包覆Li3V2(PO4)3正极材料在LiPF6电解液中的表面/界面行为

边筱扉 , 刘万强 , 魏英进

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20295

利用碳热还原法成功制备了碳包覆Li3V2(PO4)3正极材料.X射线衍射研究表明材料具有纯相单斜结构.高分辨透射电子显微镜观察到材料表面存在5~ 10 nm的包覆碳层.碳包覆Li3V2(PO4)3材料在3.0~4.3V电压区间内可提供120 mA· h/g(C/4倍率)、115mA·h/g(1C倍率)和110mA·h/g(2C倍率)的可逆容量,并且在循环300次后容量保持率超过97%,显示出良好的应用前景.该材料在充放电循环初期经历了不可逆容量损失.高分辨透射电子显微镜研究表明,该不可逆容量损失来源于材料表面生成的固体电解质中间相(SEI膜),红外光谱分析表明,SEI膜的成份主要包括ROCO2Li和RCO2Li等有机物,以及Li2CO3、LixPFy和LixPOyFz等无机物.表面SEI膜经历初期电化学循环后趋于稳定,从而保证碳包覆Li3V2(PO4)3正极材料优良的电化学性能.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸钒锂 , 表面/界面反应

磷酸钒锂/石墨烯复合正极材料的制备及表征

焦连升 , 孟玲菊 , 吴同舜 , 李风华 , 牛利

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160357

通过三聚氰胺甲醛树脂(MR)中的羟基与石墨烯氧化物(GO)中的羧基发生的沉淀反应来制备功能化的氧化石墨烯前驱体,然后利用溶胶-凝胶及高温热处理方法制备磷酸钒锂/石墨烯复合材料,利用此材料制备了电池电极,并对电极材料进行了结构和电化学表征. 结果表明,所得磷酸钒锂为单斜晶系结构,石墨烯堆叠程度显著降低,也有效避免了磷酸钒锂颗粒的团聚,提高了材料的电化学性能. 电池的充放电曲线极化较小,在3.0~4.3 V的区间内20 C倍率仍有86 mA·h/g的可逆容量. 0.1 C循环100次后容量为119.7 mA·h/g,容量保持率94%. 在3.0~4.8 V的高电压区间,10 C倍率下可逆容量80 mA·h/g,0.1 C循环100次后仍有145.6 mA·h/g的可逆容量. 优异的循环和倍率性能以及较低的碳含量符合锂离子正极材料实用的要求.

关键词: 磷酸钒锂 , 石墨烯 , 电极材料 , 电化学性能

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的改性研究?

李月姣 , 曹美玲 , 吴锋

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.001

近年来,作为锂离子电池正极的磷酸盐材料因为其结构稳定,循环性能优良,受到研究者的普遍关注。磷酸钒锂理论容量为197 mAh/g,具有较高的能量密度和充放电电压平台,热稳定性好,相比其它正极材料具有明显的优势。但是磷酸钒锂电子电导率较低,且不适合大电流充放电的缺点限制了其实际应用,必须对其进行改性研究。目前改性方法主要包括表面包覆导电材料,金属掺杂,控制形貌特征等。结合磷酸钒锂的结构,综述了各种改性方法的工艺及优缺点,结合本研究团队关于磷酸钒锂改性的研究成果探讨了目前存在的问题及今后的研究趋势。

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸钒锂 , 改性

双碳源制备磷酸钒锂及其电化学性能

孙华斌 , 张露露 , 杨学林 , 李明 , 温兆银

稀有金属材料与工程

以葡萄糖为主碳源,抗坏血酸(AA)为辅助碳源,采用固相法合成了倍率性能优良的碳包覆磷酸钒锂(LVP/C-AA)复合正极材料.通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、恒电流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试表征了材料的物相、形貌、结构和电化学性能.结果表明,添加少量的抗坏血酸为辅助碳源对Li3V2(PO4)3晶体结构没有明显的影响,但能明显提高Li3V2(PO4)的高倍率性能.LVP/C-AA在5C时的首次放电比容量可达162.4 mAh·g-1,100次循环后容量保持率高达80.4%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸钒锂 , 抗坏血酸

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