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层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

吴文伟 , 赖水彬 , 廖森 , 吴学航 , 侯生益

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.016

以ZrOCl2·8H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料, 先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应, 然后将其在80 ℃下密封保温96 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80 ℃下烘干, 即得磷酸锆纳米晶产品. 采用TG/DTA, IR, XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征. 结果表明, 80 ℃下保温3 h得到结晶良好、空间群为P21/c(14)、平均粒径约为23 nm的Zr(HPO4)2·H2O, 其晶体结构稳定的温度可高达450 ℃. 在900 ℃下煅烧Zr(HPO4)2·H2O则得到结晶良好、空间群为Pa-3(205)、平均粒径约为31 nm的ZrP2O7晶体.

关键词: 磷酸锆 , 纳米晶 , 低热固相合成 , 表征

磷酸锆类层柱催化剂的制备、表征及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

李峰 , 卫敏 , 何静 , 杜以波 , 孙鹏 , 段雪

催化学报

以层状α-磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备了Cu2+,K+柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用XRD,IR和TG等方法对其进行了表征.结果表明,金属离子柱撑的α-磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的0.76 nm扩撑至0.81 nm,结晶度有所下降.通过甲醇氧化羰基化液相法制备碳酸二甲酯反应,考察了磷酸锆类层柱催化剂的催化性能.在一定的反应条件下,甲醇转化率可达16.7%,碳酸二甲酯选择性可达57%,而且催化剂用量少,结构稳定,对设备腐蚀性小.

关键词: 磷酸锆 , 层柱催化剂 , 金属离子 , 甲醇 , 氧化羰基化 , 碳酸二甲酯

以1,6-己二胺为模板剂的层状磷酸锆晶体的合成与表征

王锦航 , 刘中民 , 孙振刚 , 杨越 , 何艳丽 , 许磊 , 齐越

催化学报

采用水热法合成了以1,6-己二胺(HDA)为模板剂的层状磷酸锆晶体[(HDA)H2]0.5[Zr(PO4)(HPO4)]·1.5H2O,并用单晶及粉末XRD,IR和TG-DTA等对其结构和性质进行了表征. 该晶体是由磷酸锆无机层、有机胺以及水分子三部分构成的层状结构,层间距约为1.77 nm,无机层结构为γ-型. 位于有机胺两端的氮与无机层表面部分羟基的氧以氢键连接,水分子占据磷酸锆层间的两种位置. 单晶结构模拟得到的XRD谱与从粉末样品采集的XRD谱基本吻合. 此晶体在180 ℃下脱去水分子,在220 ℃下加热3 h其结构未发生明显变化; 有机胺模板剂在250 ℃下开始分解.

关键词: 水热合成 , 己二胺 , 模板剂 , 磷酸锆 , 晶体结构

磷酸锆在膨胀型阻燃聚丙烯中的协同阻燃效果研究

杨丹丹 , 胡源 , 徐海萍 , 吴益华

材料导报

采用熔融共混法制备了聚丙烯(PP)/磷酸锆(OZrP)膨胀型阻燃材料,热重分析表明添加OZrP的阻燃体系成炭量有所增加.当PP基体中含有25%膨胀型阻燃剂(IFR)时,复合材料的氧指数为33,垂直燃烧测试为UL-94 V-1级别,当保持添加剂总量不变时,添加3%OZrP到PP/IFR体系中,氧指数增加到37,垂直燃烧达到V-0级别.IFR与OZrP间存在协效作用,合适的添加比例有利于提高复合材料的阻燃性能.

关键词: 聚丙烯 , 磷酸锆 , 膨胀型阻燃剂 , 协效

磷酸锆催化甘油气相脱水制备丙烯醛

干慧媚 , 赵秀阁 , 宋宝宁 , 郭立 , 张然 , 陈晨 , 陈吉忠 , 朱闻闻 , 侯震山

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60057-7|

以沉淀法、水热合成法和浸渍法制备了磷酸锆催化剂,通过X射线衍射、热重分析、氮气物理吸附、红外光谱和Hammett指示剂法对催化剂进行了表征,并将该催化剂用于甘油气相脱水反应。研究表明,由沉淀法得到的磷酸锆经过400°C焙烧后能达到最佳催化活性,在温和条件下,甘油可完全转化,丙烯醛选择性为81%,反应24 h内催化剂失活不明显。不同方法制备的磷酸锆其结构和表面酸性显著不同,催化剂表面酸性对催化剂活性、丙烯醛选择性和催化剂的寿命均有较大影响。

关键词: 甘油 , 脱水 , 丙烯醛 , 磷酸锆 , 酸性

矿化剂对磷酸锆基高温红色色料性能的影响

范薇 , 顾幸勇 , 董伟霞 , 罗婷 , 荣敏

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.05.028

本文采用固相法以(NH4)2HPO4、ZrO2为原料,Ni2O3为着色剂,制备磷酸锆基高温红色色料,研究了六种不同单一矿化剂对陶瓷色料的呈色性能的影响,以及矿化剂ZnO的添加量对磷酸锆基高温红色色料性能的影响.通过XRD和紫外线可见光分光光度法对色料进行物相和色度分析.实验结果表明:在磷酸锆基高温红色色料中矿化剂的添加有利于色料的颜色更红更鲜艳,六种矿化剂的作用效果为ZnO> KNO3>NaCl>H3BO3>NH4Cl>CaCl2.当ZnO含量为0~1%时,由于Zr2O(PO4)2少量的合成,色料的红色更亮,更鲜艳;继续增加ZnO含量(大于1%)时,ZnO的加入会使晶格活化,促进晶体Zr2O(PO4)2的合成,致使主晶相由Ni0.5Zr2(PO4)3转变为Zr2O(PO4)2,过多的Zr2O(PO4)2导致色料吸收光的波长范围发生偏移,从而导致色料的颜色从红色变成黄色.

关键词: 磷酸锆 , 高温色料 , Ni0.5Zr2(PO4)3 , 矿化剂

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