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磷锗锌晶体器件定向加工研究

杨登辉 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 曹礼强 , 陈成

人工晶体学报

研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3~5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.

关键词: 磷锗锌 , 相位匹配 , 定向加工 , 标准极图 , X射线衍射谱

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

杨慧光 , 朱世富 , 赵北君 , 赵欣 , 何知宇 , 陈宝军 , 孙永强

人工晶体学报

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5~10 μm范围内红外透过率达50%以上.

关键词: 三元化合物 , 磷锗锌 , 多晶合成 , 气相输运 , 机械振荡

ZnGeP2单晶生长与安瓿设计研究

梁栋程 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 范强 , 徐婷

人工晶体学报

根据晶体自发成核几何淘汰规律,结合ZnGeP2晶体的结晶习性,研究设计出生长完整ZnGeP2单晶体的双层镀碳石英安瓿,其关键技术参数为:安瓿长径比6~7,籽晶袋长度≥25 mm,安瓿主体与籽晶袋之间的放肩角在25°左右.在上述生长安瓿中,采用改进的垂直布里奇曼法,分段控制下降速率,成功生长出尺寸为22 mm×40 mm的ZnGeP2单晶.对晶体进行X射线分析,获得(204)面单晶衍射谱和回摆谱,衍射峰峰形尖锐无劈裂,回摆谱对称性好,半峰宽为0.063 °;晶片在2~12 μm波段范围内的红外透过率达50%以上.实验结果表明,研究设计的生长安瓿适合于磷锗锌单晶生长,能够获得较高质量的单晶体.

关键词: 磷锗锌 , 安瓿设计 , XRD分析 , IR透过谱

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

陈成 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 曹礼强 , 刘伟

人工晶体学报

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ~8 μm波长范围内透过率均在56%以上,而尾部在近红外波段(1.3~2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.

关键词: 磷锗锌 , 轴向成分 , 均匀性 , 透过率

水平温梯冷凝法生长ZnGeP2单晶

吴海信 , 陈林 , 王振友 , 黄飞 , 倪友保 , 毛明生

功能材料

采用高纯(6mol/L)Ge、Zn、P单质为原料,按化学计量比并富P 0.2%配料,通过双温区法合成ZnGeP2多晶粉料,再用水平温梯冷凝法(HGF)生长出尺寸达10mm×20mm×80mm的单晶棒.对单晶进行了X射线衍射、红外透过率、热导率等测试,测试结果表明;单晶完整性好,红外透过率较高;5mm厚晶片(未退火、镀膜)在2~8μm范围内平均透过率可达54%以上;在室温附近(297.34K)热导率为35.89W/(m·K).

关键词: 磷锗锌 , 水平温梯冷凝法 , X射线粉末衍射 , 红外透过率 , 热导率

ZnGeP2单晶生长温场研究

孙永强 , 赵北君 , 朱世富 , 赵欣 , 杨慧光 , 程江 , 张羽 , 陈宝军 , 何知宇

人工晶体学报

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2~12 μm波段内红外透过率达45%以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.

关键词: 磷锗锌 , 晶体生长 , 温场分布 , 红外透过率 , X射线衍射

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

赵欣 , 李梦 , 朱世富 , 吴小娟

人工晶体学报

在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.

关键词: 磷锗锌 , 单晶生长 , 镀碳 , 双层坩埚

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

刘伟 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 谢虎 , 赵张瑞

人工晶体学报

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.

关键词: 磷锗锌 , 高能电子辐照 , 退火 , 红外透过率

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

曹新玲 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 王志超 , 张建强 , 杨登辉

人工晶体学报

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低.选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等.根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭.用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础.

关键词: 磷锗锌 , 气相输运法 , 中间生成物

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性对其红外光学性质的影响

徐婷 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 王志超 , 张建强

人工晶体学报

运用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对垂直布里奇曼法生长的ZnGeP2晶体的轴向组成进行分析,发现晶体的成分不均匀.采用Rietveld全谱拟合精修定量分析各物相的相对含量,发现晶体轴向组成分布存在较大差异.晶体肩部和尾部含有Ge和Zn3P2杂相,而主体部分为单相ZnGeP2质量相对较高.傅里叶变换红外光谱(FTIR)的测试结果表明,晶体轴向成分的差异对其红外透过率有较大影响.经过适当的热处理工艺,可以提高晶体的均匀性,改善其光学性能.

关键词: 磷锗锌 , 红外透过率 , 均匀性

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