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离子排斥柱分离/蒸发光散射检测同时测定天冬氨酸钾镁-山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇

魏泱 , 丁明玉 , 张文清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.017

采用TSKgel OApak-A离子排斥柱分离、蒸发光散射检测同时测定了天冬氨酸钾镁-山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇.在流动相为水(含0.1%(体积分数)三氟乙酸)-甲醇(体积比为9∶1)溶液、柱温为室温的条件下,天冬氨酸和山梨醇的质量浓度为200 mg/L~2000 mg/L时与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999).该方法对天冬氨酸和山梨醇的检测下限分别为30 mg/L和20 mg/L.测定结果表明,该注射液的光、热稳定性非常好.

关键词: 离子排斥色谱法 , 蒸发光散射检测 , 天冬氨酸 , 山梨醇

离子排斥色谱法测定黄酒中的13种有机酸

林晓婕 , 魏巍 , 何志刚 , 林晓姿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11023

建立了离子排斥色谱法( ion-exclusion chromatography,IEC)测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters 离子排斥色谱柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相为 H 2 SO 4溶液( A)与乙腈( B)的混合溶液(体积比为98:2),线性梯度程序:0~40 min,流动相 A 的浓度由0.01 mol / L 上升到0.02 mol / L;40~50 min,流动相 A 的浓度为0.01 mol / L ;流速为0.5 mL / min,柱温50℃,进样量10μL,检测波长210 nm。结果表明,该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量,13种有机酸在0.001~1.000 g / L 范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4%~103.8%,相对标准偏差为0.1%~1.5%(n =5)。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于黄酒中有机酸的测定。

关键词: 离子排斥色谱法 , 有机酸 , 黄酒

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