冯蕾
,
鄢爱平
,
陈林
,
万益群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00408
建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法.尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质.采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005~0.200mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L.健康人及癌症病人尿液在2 mg/L 和5 mg/L 两个添加水平的平均回收率在95.4% ~96.8%之间,相对标准偏差小于5%.此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培法
,
固相萃取
,
异黄蝶呤
,
人体尿液
金根娣
,
彭生微
,
胡效亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006
通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5~1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.
关键词:
苯乙胺
,
金电极
,
循环伏安
,
积分脉冲安培法