罗昔贤
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付姚
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邢明铭
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张明
功能材料
采用CS2硫化法制备γ-La2S3时,通过掺入Eu离子,使γ-La2S3的生成温度降低500℃以上,在700℃就能得到稳定的γ-La2S3。掺入的Eu离子,充当γ-La2S3成核的晶种,从而降低γ-La2S3的生成温度。一部分Eu2＋通过不等价取代La3＋,同时在晶格中形成S空位以保持电中性;另一部分Eu2＋则填入γ-La2S3的S4四面体空洞,从而稳定了γ-La2S3的晶体结构,使其能够在1100℃下仍能保持稳定。在硫化反应过程中,Eu的掺杂使相变过程发生变化,La2S3不再经过β→γ相变,而直接由介稳相LaS2转变为γ-La2S3。光谱分析表明,在244nm紫外光激发下,掺Eu的γ-La2S3在280、390以及570nm处有3个发射带,且390nm发射峰非常强,可能源于缺陷发光,而Eu2＋的发光很弱或不发光。
关键词:
稀土硫化物
,
γ-La2S3
,
低温合成
张晓凡
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许嘉智
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张文达
,
郝茜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009752
试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量.通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件.结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10％～25％时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min.采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符.
关键词:
稀土硫化物
,
硫
,
间接碘量法
