材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.

关键词: 程序升温 , 大体积进样 , 负化学电离质谱 , 气相色谱-质谱 , 多农药残留 , 白菜 , 苹果

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

曹赵云 , 牟仁祥 , 吴俐 , 林晓燕 , 朱智伟 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

关键词: 程序升温 , 大体积进样 , 自动质谱解卷积鉴定系统 , 气相色谱-质谱 , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

升温条件下冶金焦炭质量及CO2气化反应研究

杨敏 , 崔平

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2004.04.003

利用红外气体分析仪对升温条件下焦炭的气化反应进行了研究.结果表明,焦炭的气化温度与其质量指标间有很好的相关性,它们与恒温条件下的得到的反应性指标不可相互代替.从模拟高炉的近似程度看,焦炭的气化温度优于其反应性.

关键词: 冶金焦炭 , 质量 , 气化反应 , 程序升温

硬脂酸凝胶法制备纯相BaTiO3纳米粉体

刘亮 , 王立秋 , 薛冬峰 , 刘美男 , 刘长厚

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.028

本文以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料,采用硬脂酸凝胶法合成了纯相BaTiO3纳米粉体.为了有效控制BaTiO3在制备过程中易产生杂相的问题,我们设计了程序升温煅烧法,即通过控制不同阶段的升温速率,在550℃下成功合成了BaTiO3纳米粉体.通过X射线衍射和透射电子显微镜的观察,分析了BaTiO3粒子的晶相结构、结晶度、粒径及纳米晶体的形貌.结果表明,采用程序升温煅烧法制备的BaTiO3纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小(25～40nm).本文为在温和条件下制备纯相BaTiO3纳米粉体提供了一条新途径.

关键词: 溶胶凝胶法 , BaTiO3 , 纳米粉体 , SAG法 , 程序升温

改进水热法合成SAPO-11及其酸性和异构化活性

刘平 , 任杰 , 孙予罕

催化学报

在含异丙醇的体系中,采用程序升温水热法合成了SAPO-11分子筛,并通过X射线衍射、扫描电镜、低温氮物理吸附、氨程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱和 29Si 固体核磁共振等手段进行了表征.结果表明,与常规水热合成法相比,该方法合成的SAPO-11结晶度高,晶粒小,微孔分布集中,酸性强,同时还具有较大的比表面积和微孔孔容.以该分子筛制备的Pt/SAPO-11催化剂在正十四烷临氢异构反应中表现出较高的催化活性和异构选择性.

关键词: SAPO-11分子筛 , 水热合成 , 异丙醇 , 程序升温 , 正十四烷 , 临氢异构

活性炭表面含氧官能团对汞吸附的作用

张璧 , 罗光前 , 徐萍 , 余桥 , 邱勇 , 吴辉 , 姚洪

工程热物理学报

本文对采用不同方法处理后的活性炭进行BET、官能团分析和汞吸附性能实验,研究其表面含氧官能团对汞吸附的作用.结果表明:活性炭表面的酯基与羰基能提高汞的吸附效率,高于100℃时是影响活性炭汞吸附效率的主要因素.物理吸附,羰基与酯基吸附的汞的程序升温脱附温度峰值分别为100,210和320℃.汞在与活性炭表面接触后优先被吸附能高的化学吸附位点吸附,化学吸附饱和后,才会进行物理吸附.

关键词: 活性炭 , 汞 , 含氧官能团 , 吸附 , 程序升温

网格搜索法优化毛细管气相色谱线性程序升温

林涛 , 雷根虎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.011

用一种新的计算程序进行毛细管气相色谱线性程序升温的优化。在OV-101固定相上对21种Kovats保留指数为600～1000的组分进行了自动寻优工作，并分别在起始温度为25℃和30 ℃的线性程序升温条件下取得了较好的结果。这种优化方法不但节省了计算时间，而且在对计算程序进行适当修改后，可以用于多阶程序升温的优化工作。

关键词: 气相色谱 , 程序升温 , 分离度 , 网格搜索

气相色谱法测定亚油酸维生素E胶丸中维生素E的含量

王玉杰 , 常淼 , 马春玲 , 李运玲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.047

关键词: 气相色谱法 , 维生素E , 亚油酸维生素E胶丸 , 程序升温

程序升温热解磷酸氨镁及热解产物的氨氮脱除性能

唐建军 , 陈益清 , 钟振辉 , 李文龙 , 尹娟

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64372-8

为使磷酸氨镁(MAP)脱氨完全及改善热解产物的氨氮去除性能，研究了一种程序升温的热解方式，并探讨了热解产物去除氨氮的热力学及动力学过程。结果表明，热解方式及热解终点温度明显影响 MAP热解产物的氨氮去除性能，控制热解终点温度为180°C、5°C/min的程序升温方式，以及氨氮反应体系的pH值为9.5较为合适，在此条件下，MAP热解产物对氨氮的去除量达95.62 mg/g，经120 min对起始浓度为1000 mg/L氨氮的去除率达82%；动力学及热力学结果表明，MAP 热解产物去除氨氮是 H+与4NH+的离子交换过程，其动力学符合Lagergren准二级模型，平衡时间为120 min，等温曲线符合Freundlich模型。

关键词: 磷酸氨镁 , 程序升温 , 热解产物 , 氨氮