卞英芳
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于莎莎
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牟仁祥
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曹赵云
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孙伟华
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杨欢
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林晓燕
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陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱( HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱 PCX净化,采用 Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
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水稻
,
鉴定