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Si掺杂对TiO2空心微球微结构和光催化性能的影响

李纲 , 刘昉 , 阳启华 , 张昭

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00819

以葡萄糖、氟钛酸铵和氟硅酸铵为原料,采用一锅水热合成法在葡萄糖聚合形成的胶体碳球表面原位生成了含有Ti/Si物种的前驱物实心微球,再经高温焙烧脱除碳球模板,制得Si掺杂的TiO2空心微球.应用高分辨透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,Si进入到TiO2的晶格,形成的Si-O-Ti键不仅可有效抑制TiO2物相从锐钛矿向金红石转变,而且还能阻碍TiO2纳米晶在焙烧过程中快速长大.随着Si掺杂量的增加,组成空心微球壳层的TiO2纳米晶的平均晶粒度逐渐减小,而空心微球的比表面积和孔体积逐渐增大.以亚甲基蓝(MB)溶液为模拟污染物,考察了紫外光下Si掺杂TiO2空心微球的光催化性能.结果表明,随着Si掺杂量的增加,TiO2空心微球对MB溶液的降解效率显著升高;当Si的摩尔分数为0.5时,空心微球的光催化效率最高,是P25的1.25倍.

关键词: 硅掺杂 , 二氧化钛 , 碳球模板 , 水热合成 , 空心微球 , 光催化

表面改性聚乙烯亚胺-聚乙二醇/α-环糊精空心微球的制备与表征

张婉贞 , 程从 , 张红素 , 骆玲 , 张晟

高分子材料科学与工程

首先合成了聚乙烯亚胺-聚乙二醇(PEI-b-mPEG)嵌段共聚物.然后利用α-环糊精(α-CD)与PEG和PEI之间不同的包合行为,构筑了一种以PEI为柔性链段,α-CD-PEG包合物为刚性链段的自组装空心微球PEI-b-mPEG/α-CD.最后,对PEI-b-mPEG/α-CD微球实施表面改性,得到了一种表面覆盖β-CD的空心微球.通过按磁共振、扫面电镜、透射电镜、原子力显微镜、X射线衍射和表面电位测试等方法对所得到的微球结构、性能等进行了表征.实验结果表明,这种微球还可以将喜树碱分子包合在外层β-CD内,预期在生物医学材料方面(如药物缓释和酶的固定化)会有较好的应用前景.

关键词: 环糊精 , 主客体识别 , 自组装 , 空心微球

酚醛树脂的表征、改性及其制品研究

赵彤 , 李昊 , 罗振华 , 王娟 , 刘锋

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.008

介绍了中科院化学所( ICCAS)近年来在酚醛树脂技术领域的主要研究进展.着重讨论凝胶渗透色谱(GPC)、场解析质谱(FD-MS)、核磁氧谱(HNMR)等方法在酚醛树脂结构表征研究中发挥的重要作用,并指出了结构表征对于合成控制的关键所在;针对酚醛自身性能缺陷,化学所研制的具有可加成固化、高耐热、高残碳等特点的改性酚醛体系也在本文中进行了概述;最后介绍了化学所在酚醛制品相关领域中取得的研究成果.

关键词: 酚醛 , 分子量 , 耐热 , 阻燃 , 空心微球

空心陶瓷微球表面化学镀钴工艺及电磁性能研究

肇研 , 张桐 , 张润 , 陈吉平 , 段跃新

稀有金属材料与工程

采用化学镀工艺,在粒径为1~20 μm空心陶瓷微球表面包覆了一层金属Co.先以Sn-Pd溶液作为活化剂,将空心微球表面进行活化,再采用以次亚磷酸钠为还原剂的碱性镀液使其表面沉积上金属Co.使用X射线能谱仪(EDX)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对包覆结果进行表征,通过优化确定出最佳化学镀液配方.用网络矢量分析仪对包覆了Co的空心微球的电磁参数进行了测量.结果表明:经过化学镀的空心微球表面包覆了一层致密,均匀的金属镀层,得到的功能化空心微球在2~18 GHz的频率范围内具有较高的介电常数,具有一定的微波吸收性能.

关键词: 化学镀 , , 空心微球 , 电磁性能

多孔氧化铈空心微球的合成、表征及其脱色性能

陈爱莲 , 隆仁伟 , 陆锦霞

中国有色金属学报

以聚苯乙烯微球为模板、六水硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,制备不同壳厚的氧化铈空心微球;利用XRD、TEM、FESEM、XPS和氮气吸附一脱附等手段,对所制备样品的微观结构进行表征.将所制备的Ce02空心微球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理.结果表明:CeO2空心微球具有多孔结构,表面平均孔径约为10 nm,球径约为200~250 nm,壳厚约为10~30 nm,壳层是由粒径为5~10 nm的CeO2颗粒所组成;甲基橙溶液经CeO2空心微球处理60 min后,其脱色率可达95%以上,表现出良好的脱色性能.

关键词: 氧化铈 , 空心微球 , 合成 , 脱色性能

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

吕庆荣 , 方庆清 , 刘艳美

人工晶体学报

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.

关键词: 磁性 , 纳米结构 , 四氧化三铁 , 空心微球 , 溶剂热法

空心温敏PNIPAM纳米粒子的合成

张厚峰 , 李艺 , 刘莉莉 , 仲慧

材料导报

采用胶体模板聚合法合成以二氧化硅为核,以N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾为引发剂合成交联PolyNIPAM为壳的具有核/壳结构的粒子.再用氢氟酸除去二氧化硅模板核,即形成具有空心结构的温敏PolyNIPAM纳米微球.在28~36℃范围内空心温敏纳米粒子具有最低临界溶解温度特性(LCST).通过SEM、TEM XRD、FT-IR等手段对聚合物的组成和结构进行了表征.

关键词: 温敏性 , 微凝胶 , 核壳 , 空心微球

Y2O3/TiO2复合空心微球的制备与表征

韩春蕊 , 李兰英 , 张灿英 , 古国华 , 胡正水

稀有金属材料与工程

以表面富载羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)(PSA)阴离子乳胶粒为模板制备了PSA乳胶粒/钇盐水解产物/钛盐水解产物复合核壳微球,在空气中一定温度下煅烧后得到550 nm左右的内镶Y2O3的TiO2空心微球.用SEM、TEM、TG-DTG、IR和XRD对样品进行了分析表征.结果表明:当钇盐水解产物包覆量/钛盐水解产物包覆量比值很小时,复合核壳微球煅烧后得到Y2O3/TiO2复合空心微球,当钇盐水解产物包覆量/钛盐水解产物包覆量比值较大时,煅烧复合核壳微球后得到新相Y2Ti2O7,导致球壳大部分破碎成小粒子.

关键词: PSA乳胶粒 , 空心微球 , Y2O3/TiO2 , Y2Ti2O7

空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺研究

黄云霞 , 曹全喜 , 李智敏 , 王毓鹏 , 卫云鸽

稀有金属材料与工程

比较空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺.分别以Sn-Pd胶体溶液和[Ag(NH3)2]+溶液作为活化剂,将空心微球表面进行活化,再采用化学镀的方法分别在其上淀积金属Ni薄膜.使用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱(EDS)和X-射线衍射光谱(XRD)对两种工艺所镀Ni薄膜的表面微观结构和组分进行表征.结果表明:用Sn-Pd胶体溶液活化后的空心微球表面淀积了均匀、致密的金属Ni薄膜,该薄膜是由大小约100 nm的颗粒组成;而以[Ag(NH3)2]+溶液活化后的空心微球表面淀积的金属Ni薄膜,是由大小约1 μm的颗粒组成.并分析了这两种镀层形成的机理.

关键词: 化学镀 , Ni薄膜 , 工艺 , 空心微球

PMMA模板制备CeO2空心微球及低频阻尼性能

江学良 , 王维 , 官健 , 杨浩 , 孙刚 , 任军

稀有金属材料与工程

以分散聚合法制各的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为牺牲模板,通过六水硝酸铈的前驱体溶液均相沉淀和自组装制备了二氧化铈(CeO2) /PMMA复合微球,高温煅烧处理后得到CeO2空心微球,将其与丁基橡胶复合制备成低频高阻尼复合材料.采用傅里叶转换红外分析(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),热重分析仪(TG),X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对CeO2空心球的形貌与结构组成进行表征.实验表明,CeO2空心球由立方萤石结构的颗粒组成,粒径约为0.9 μm,壳层厚度约40 nm.将CeO2空心微球作为填料加入橡胶中制备CeO2/橡胶复合材料;与纯丁基橡胶相比,复合橡胶材料在不同频率(0~180 Hz)下的低频阻尼性能得到明显提高.

关键词: PMMA , 模板 , CeO2 , 空心微球 , 低频阻尼

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