白万里
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张爱芬
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石磊
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马慧侠
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刘静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815
通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理，使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸；条件试验表明，研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱，在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线，并采用经验系数法进行校正；共存元素之间进行谱线重叠校正，由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RM S ）小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明，工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）一般在5％左右，铬元素的RSD最高，但也在9％以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析，测定值与认定值一致；未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）分析结果没有显著性差异。
关键词:
工业硅
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X射线荧光光谱
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粉末压片
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粘结剂筛选
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微量元素
