张毅
,
蓝芳
,
张峰
,
沈金灿
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523
建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123～2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3％～118.1％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～19.5％；玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1％～122.8％,RSD为1.3％～15.0％.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雄性激素
,
孕激素
,
糖皮质激素
,
雌性激素
,
二羟基苯甲酸内酯
,
谷物类饲料
崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
李博祥
,
郑敏敏
,
卢兰香
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00798
采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测.使用C18反相色谱柱,流动相为pH 8.0,1.5 mmol/L的Tris-乙腈(65:35,v/v),检测波长为245 nm、分离电压为-10 kV、反压为10.5 MPa、泵流速为0.05 mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20 min内实现快速分离.各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8％和7.4％.将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71％ ～85％.该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断.
关键词:
加压毛细管电色谱
,
紫外检测
,
糖皮质激素
,
头发
夏瑞
,
车宝泉
,
张喆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.028
为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法.针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式.提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A(水-四氢呋喃,体积比为100∶1)和B(乙腈-水-四氢呋喃,体积比为80∶20∶1)进行梯度洗脱.通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性.应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
糖皮质激素
,
中药制剂
