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高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

丁洪流 , 李灿 , 金萍 , 袁丽红 , 姚永青 , 陈英 , 李培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01013

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法.该法采用NH2色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1~5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69% ~ 7.21%,回收率为96.1%~105.2%,结果较为理想.将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , , 糖醇 , 食品

醋酸酐衍生-气相色谱-质谱联用测定葡萄酒中的糖醇

周洪斌 , 熊治渝 , 余杨 , 万荣 , 李平 , 沈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005

建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019~1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ~2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L;检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15% ~ 108.75%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~6.97%.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.

关键词: 衍生 , 气相色谱-质谱 , 糖醇 , 葡萄酒

木糖醇和麦芽糖醇型亲水作用色谱固定相的制备及其分离性能的评价

用天 , 吴凡 , 肖红斌 , 万伯顺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04024

利用-NCO和-OH的加成反应,通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面,制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明,这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质,对极性和亲水性化合物有很强的保留作用。利用这两种固定相成功分离了水溶性维生素、水杨酸及其类似物、碱基及其相应的核苷和淫羊藿苷类似物等模型混合物,同时糖醇固定相展现了新颖的选择性,特别是相对于线形的木糖醇键合固定相,非线形的麦芽糖醇键合固定相表现出了对糖基的独特保留能力。此外,缓冲盐的pH和浓度对保留的影响表明静电作用在这两种糖醇固定相的保留机理中也发挥着一定的作用。本文所发展的糖醇类固定相具有良好的分离性能,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。

关键词: 亲水作用色谱 , 固定相 , 糖醇 , 糖基 , 选择性

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

张水锋 , 盛华栋 , 姜侃 , 潘项捷 , 张慧 , 张东雷 , 王越 , 陈小珍 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5~ 100 mg/L,相关系数(r)>0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06~0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.

关键词: 离子色谱 , 脉冲安培检测 , 梯度洗脱 , , 糖醇 , 婴幼儿配方乳粉

离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

周洪斌 , 熊治渝 , 李平 , 李静 , 孙莉 , 赵云霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05008

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇.不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MAl糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量.各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg.6种糖醇的加标回收率为82.5%~ 108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5% ~ 7.6%.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测.

关键词: 离子色谱-质谱联川 , 糖醇 , 食品

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