潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
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杨惠琴
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韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
王坤波
,
刘仲华
,
黄建安
,
龚雨顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.015
建立了一种用于分析红茶中茶黄素的高效液相色谱法.该方法采用反相C18柱;流动相A为2%醋酸,流动相B为乙腈-乙酸乙酯(体积比为21∶3),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温40 ℃;外标法定量.结果表明,所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.999?@0～0.999?@2),加标回收率为96.88%～103.57%,方法的精密度良好(平均RSD<1.5%).该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
茶黄素
,
红茶
