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酸性外消旋联苯类药物在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的直接拆分

刘月启 , 蔡青松 , 于兆文 , 常俊标 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.002

合成了纤维素-三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)衍生物,并将其涂敷于自制的球形硅胶上,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相.在正相条件下,用该固定相对5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响,讨论了固定相对样品的作用模式.结果表明,在正己烷/异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分.

关键词: 高效液相色谱法 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 外消旋联苯类药物 , 手性拆分

流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

韩小茜 , 齐邦峰 , 敦惠娟 , 祝馨怡 , 纳鹏君 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.013

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式.实验结果表明:在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂(醇)或非质子性改性剂(乙腈),可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 三元流动相 , 手性拆分 , 有机硒

液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物

韩小茜 , 边治国 , 张玉华 , 李文智 , 陈立仁 , 李永民 , 柳春辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.020

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件.同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响.在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性四面体金属簇合物 , 手性拆分 , 流动相极性改性剂

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

侯经国 , 邓启良 , 孟晓蓉 , 刘慧玲 , 杨武 , 莫尊理 , 高锦章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.016

以纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯), 并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径(平均粒径5 μm，平均孔径13 nm，比表面积110 m2/g)的氨基丙烷化硅胶(APS)上, 制得了在纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征，用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。

关键词: 高效液相色谱法 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相

纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分

王鹏 , 江树人 , 邱静 , 杨晓玲 , 周志强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.023

关键词: 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性拆分 , 戊唑醇