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聚酰亚胺／无机纳米杂化材料制备方法

本发明提供了一种聚酰亚胺／无机纳米杂化材料制备方法，首先合成适用于聚酰亚胺的无机纳米粒子改性剂——亚胺环基硅烷；采用溶胶-凝胶法制备无机氧化物纳米粒子，在溶胶一凝胶反应过程中加入改性剂亚胺环基硅烷，得到有机-无机复合体纳米颗粒；将有机-无机复合体纳米颗粒均匀分散于聚酰胺酸溶液中，经过加热处理得到聚酰亚胺／无机纳米杂化材料。本发明的聚酰亚胺／无机纳米杂化材料制备方法解决了纳米粒子分散的难题，在聚酰亚胺／无机纳米杂化材料中纳米粒子分布均匀，不团聚，有利于其各项性能的充分发挥。

关键词: 无机纳米粒子 , 纳米杂化材料 , 聚酰亚胺 , 制备方法 , 溶胶-凝胶法 , 有机-无机 , 均匀分散 , 纳米颗粒

P掺杂量对纳米TiO2结构及其光催化甘油水溶液制氢性能的影响

田野 , 桑换新 , 王希涛

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20353

以钛酸丁酯为前驱体,以NaH2PO4为掺杂离子给体,采用溶胶-凝胶法制备了系列P掺杂的TiO2光催化剂,运用N2吸附-脱附、透射电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外吸收光谱、激光拉曼光谱、紫外-可见光漫反射等技术对催化剂进行了表征.结果表明,适量掺杂的P可以进入TiO2骨架中,而掺杂量过高时,P将溶解于TiO2晶格间隙中；P掺杂后的TiO2均为具有介孔结构的锐钛矿晶型纳米颗粒,其晶粒变小,分散度明显提高.适量P掺杂增大样品的比表面积,并使得TiO2禁带内引入杂质能级,降低了禁带能量,增加了光生电子和空穴的分离性能,提高了TiO2的吸光性能.光催化甘油水溶液制氢反应结果表明,P掺杂的TiO2表现出远高于纯TiO2的光催化活性；5％P掺杂样品在紫外光和模拟太阳光辐射下,其最高产氢速率可分别达1838和209 μmol/(g·h).这与掺P后晶粒变小、比表面积增大、禁带能量降低以及光生电子和空穴的分离性能增加有关.

关键词: 磷 , 掺杂 , 二氧化钛 , 纳米颗粒 , 光催化 , 甘油水溶液 , 制氢

微反应器中LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的制备及表征

宋雪霞 , 李耀刚 , 石国英 , 王宏志

稀有金属材料与工程

以Ln(NO3)3·6H2O(Ln=Ce,Tb)及NaH2PO4·2H2O为原料,乙二醇为溶剂,在微反应器中合成了铈铽共掺杂磷酸镧(LaPO4:Ce3+,Tb2+)纳米发光颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪对LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的物相、微结构和荧光性能进行了表征.结果表明:LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒具有六方晶系的晶体结构,形貌不规则,粒度为20 nm左右、窄的粒度分布的纳米颗粒,并且颗粒分散均匀,具有较强的荧光性能.

关键词: 微反应器 , 发光 , LaPO4 , Ce3+ , Tb3+ , 纳米颗粒 , 荧光性能

化学镀镍-磷基纳米复合镀层的研究进展

许乔瑜 , 何伟娇

电镀与涂饰

综述了近年来国内外化学镀Ni-P基纳米复合镀层的研究进展,概述了纳米TiO2,SiO2,Al2O3、SiC、金刚石等对复合镀层耐磨性,耐蚀性的影响,介绍了纳米稀土氧化物在化学复合镀中的应用.

关键词: 化学镀 , 镍-磷合金 , 纳米颗粒 , 复合镀层 , 稀土氧化物 , 耐磨性 , 耐蚀性

超临界二氧化碳介质中纳米颗粒合成研究进展

刘玲 , 刘昭铁

材料导报

在超临界流体介质中制备纳米颗粒是一项纳米颗粒合成的新技术.介绍了超临界流体的特性,综述了超临界流体快速膨胀、超临界流体抗溶剂、超临界流体干燥、超临界流体微乳液、超临界二氧化碳制动沉降法等技术的原理、影响因素、应用研究及发展前景.利用超临界流体较好的溶解、扩散和传质能力,可制备出性能优异的纳米颗粒.

关键词: 超临界流体 , 超临界流体快速膨胀 , 超临界流体抗溶剂 , 超临界流体干燥 , 超临界流体微乳液 , 纳米颗粒 , 制备

高效组合型Pd/C催化剂用于Suzuki偶联反应

黄钟斌 , 严新焕 , 江玲超 , 蒋虹

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90626

采用有机金属Pd_2(dba) _3(dba为二亚苄基丙酮)还原分解法制得均匀分布的Pd纳米颗粒(粒径为3～6nm)混合液,并用活性炭直接吸附得到了组合型Pd/C纳米催化剂.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱和X射线衍射等手段测定了催化剂表面Pd颗粒大小分布、晶型和化学态等.将该催化剂用于Suzuki碳-碳偶联反应,其催化活性比浸渍法制备的Pd/C催化剂高2倍以上.以溴代芳烃为底物时,在80℃下0.5h后偶联产物收率可达98%以上.以邻氯硝基苯为底物时,在110°C下1 h后偶联产物收率可达64%:延长反应时间,产物收率可达90%以上.

关键词: 钯 , 纳米颗粒 , 活性炭 , 负载型催化剂 , 溴代芳烃 , 氯代芳烃 , Suzuki反应

纳米颗粒分布对镁基复合材料强化机制的影响

何广进 , 李文珍

复合材料学报

Orowan强化、热错配强化和Hall-Petch强化是纳米颗粒增强镁基复合材料的主要强化机制,纳米颗粒在基体中的分布状态对起主导作用的强化机制具有重要影响.本文中对现有强化机制模型进行了适当修正,以纳米SiC颗粒增强AZ91D复合材料为例,通过理论计算分析了纳米颗粒完全分布于晶内、完全分布于晶界、在晶内晶界上均有分布的三种状态对镁基复合材料屈服强度的影响,并与实验结果进行对比.结果表明:颗粒完全分布于晶内时,增强效果最好,主要增强机制为Orowan强化；颗粒完全分布于晶界上时,增强效果最差,主要增强机制为Hall-Petch强化.颗粒在晶内晶界上均有分布时,多种强化机制共同发挥作用,增强效果随着晶内与晶界上颗粒比例的减小而逐渐减弱.

关键词: 镁基复合材料 , 纳米颗粒 , 强化机制 , 颗粒分布 , Orowan强化 , 热错配强化 , 细晶强化

碳包钴纳米颗粒/聚二甲基硅氧烷复合热界面材料的制备和性能

邢羽雄 , 张海燕 , 林锦 , 张琇滨

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150327.001

为了制备具有良好的热导率、热稳定性、导电性和柔顺性的纳米颗粒填充硅树脂复合材料,首先以乙基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体材料,以碳包钴纳米颗粒(C@Co)为填料,采用研磨共混法制备了C@Co/PDMS复合热界面材料.然后,运用TEM、XRD、Raman和SEM分别对C@Co的微观结构、物相、石墨化程度和分散性进行了研究.最后,研究了C@Co含量对复合热界面材料的热导率、热稳定性、导电性和柔顺性的影响.结果表明:该复合热界面材料的热导率随着C@Co含量的增加而增大,当C@Co的含量为24wt％时,复合材料的热导率达到最大值1.64 W/(m·K),比纯PDMS的提高了10.7倍;TG分析表明,添加24wt％的C@Co后,复合材料的起始分解温度和最终分解温度比纯PDMS的分别提高了约70℃和80℃,说明C@Co能提高复合材料的热稳定性;随着C@Co含量的增加,复合热界面材料的电导率非线性增大,拟合试差计算的逾渗阀值为10wt％,即C@Co含量小于10wt％时复合材料的绝缘性良好,而填充24wt％的C@Co时复合材料的电导率为9.38×10-3 S·m-1;复合材料的硬度适中,处于17.6～26.8 HA范围内,表明该复合材料的柔顺性较好.因此,24wt％C@Co/PDMS复合材料不仅能满足热界面材料电性能的基本要求,且具有良好的热导率、热稳定性和柔顺性.

关键词: 碳包钴 , 纳米颗粒 , 硅树脂 , 热界面材料 , 热导率 , 电导率 , 硬度