李艳明
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胡勇杰
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刘金华
,
郭玉良
,
王桂琴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00353
建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin,DBT)、三丁基锡(tributyltin,TBT)及三苯基锡(triphenyltin,TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量.实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.999 4～0.999 8,检出限为0.003～0.005 mg/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%.该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
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有机锡
,
纺织助剂
朱峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09023
建立了快速测定纺织助剂中双（氢化牛脂基）二甲基季铵化合物（ DHTDMAC）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品经5％（v／v）甲酸甲醇超声波提取、稀释后，采用Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，甲醇和0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明，DHTDMAC在10~280μg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9991；以不低于3倍信噪比计算方法检出限（ LOD，S／N=3）为3 mg／kg；方法定量限（ LOQ，S／N=10）为10 mg／kg。3种纺织助剂基质中 DHTDMAC 在3个不同加标水平的平均回收率为97.2％~108.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.5％~4.6％。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确，适用于纺织助剂中 DHTDMAC的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物
,
纺织助剂
