杨志岩
,
闫仲丽
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王建清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.009
研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集.将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题.在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化.实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117% ,相对标准偏差为1.3%～10% ;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95% ;操作简单方便.用模拟样品做了实际应用实验.该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集.所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集.
关键词:
组合蒸馏
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样品前处理
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气相色谱
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样品富集
