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固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D

赵榕 , 薛颖 , 吴国华 , 赵海燕 , 罗仁才

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.023

以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14 500 mg,70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法.方法的线性范围为0.1~100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999.方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g.低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 维生素D , 钙强化食品

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

严丽娟 , 李文斌 , 洪煜琛 , 吴敏 , 徐敦明 , 林立毅 , 顾春燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10036

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法.样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D2和维生素D3进行检测,内标法定量.结果表明维生素D2和维生素D3在5~5000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、10和100 μg/kg添加水平下,维生素D2和维生素D3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%.该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定.

关键词: 液相色谱-大气压化学电离串联质谱 , 维生素D , 婴幼儿配方奶粉

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