张帆
,
许丹倩
,
刘宝友
,
罗书平
,
杨文龙
,
徐振元
催化学报
研究了以Br(o)nsted酸性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐(BMImH2PO4)为催化剂,在不使用其它有机溶剂且无需脱水的条件下,于室温下进行醛(酮)与二元醇的缩合反应,得到了由中至高的转化率和高选择性. 产物1,3-二口恶戊烷可以和反应物自动分层,后处理操作简单. 过量的醇与离子液体可以多次重复使用,且醛(酮)的转化率无明显降低.
关键词:
酸性离子液体
,
醛
,
酮
,
二元醇
,
缩合反应
曹春华
,
李家麟
,
贾志杰
,
陈正华
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.02.011
为了在碳纳米管上引入胺基团,先对CVD法制备的多壁碳纳米管进行了有效的纯化和功能化,用TEM观察了纯化过程中的杂质变化和碳纳米管的形态结构,然后用二环己基碳二亚胺(DCC)缩合剂使功能化了的多壁碳管和乙二胺反应,并采用FT-IR红外光谱和Raman光谱对反应前后的碳管进行了表征.红外光谱测试结果表明:反应前红外光谱中在1 709 cm-1处有羧基的吸收峰,说明碳纳米管的端口及侧壁已被有效功能化;反应后在1 581 cm-1出现吸收峰表明二者通过酰胺键连接起来,增强了碳纳米管在有机溶剂中的溶解性;Raman光谱中反应前后D峰和G峰无明显区别,表明反应前后碳纳米管结构未发生变化.
关键词:
碳纳米管
,
纯化
,
化学修饰
,
缩合反应
杨志旺
,
洪伟
,
王佳
,
陈丽娜
,
贾娜
,
赵磊
,
马恒昌
,
雷自强
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11104
采用等体积浸渍法制备了不同负载量的固体酸催化剂SO42-/SnO2/SBA-15,利用X射线粉末衍射、N2吸附-脱附和透射电镜等手段对样品进行了表征,并考察了催化剂对4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能.结果表明,SO42-/SnO2催化剂负载于SBA-15后其催化性能明显改善.研究了SO42-/20％ SnO2/SBA-15催化剂上部分酮类化合物与乙二醇及1,2-丙二醇的缩合反应,并考察了反应时间和催化剂用量等因素对反应性能的影响.在适宜的温和条件下,一些环酮类底物如环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等均可反应得到相应的缩醛化产物,且催化剂至少可循环使用4次.
关键词:
硫酸氧化锡
,
SBA-15分子筛
,
固体酸
,
环酮
,
乙二醇
,
缩合反应
任立国
,
张晓丽
,
高文艺
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.01.010
通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸高铈[Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸高铈的负载量、催化剂的浓度、原料摩尔比、反应时间对反应的影响.结果表明,与四水硫酸高铈相比,二氧化硅负载的硫酸高铈[ Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂在乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应中具有较高的催化活性和良好的稳定性.最佳条件为:焙烧温度为500℃、乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇摩尔比为1∶1.2、硫酸高铈的负载量为15.0％、催化剂占乙酰乙酸乙酯的质量分数为7.5％、回流反应时间120 min,此时苹果酯的收率可达95.5％.
关键词:
二氧化硅
,
硫酸高铈
,
固体酸
,
缩合反应
,
苹果酯
李廷希
,
隋鹏
,
高苏苏
,
孔娜
,
袁成前
,
赵玉花
材料导报
通过联苯甲酰与氨基的缩合反应合成了联苯喹喔啉,并对其进行了表征,研究了其热性能和电性能.将联苯喹喔啉作为电子传输层,制作了ITO/α- NPD/Alq/DDPQL/LiF/Al有机电致发光器件,其性能在13.5V时最高亮度为12100cd/m2,在13.0V时最大电流效率为4.97cd/A,外部量子效率为1.92％,最低驱动电压为3.5V.表明该化合物具备优良的电子传输性能.
关键词:
有机电致发光材料
,
电子传输材料
,
缩合反应
,
联苯喹喔啉
,
器件
吴萍
,
蔡习美
,
颜朝国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.016
在醋酸铵和醋酸体系中,利用微波辐射,研究了氯化N-苯乙酮基吡啶和查尔酮反应,以较高产率得到2,4,6-三芳基吡啶衍生物5a～5g(67%～90%).研究了氯化N-苯乙酮基吡啶直接与芳醛和取代苯乙酮一锅煮反应,可以得到高产率地2,4,6-三芳基吡啶衍生物5h～5i(77%～84%).化合物的结构均用1H NMR、IR测试技术进行了表征.
关键词:
微波辐射
,
查尔酮
,
缩合反应
,
吡啶
,
叶立德
夏明珠
,
王风云
,
杨廷海
,
雷武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.022
采用2-氨基-6-甲基吡啶和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为原料进行缩合反应,在2种原料的摩尔比为1:1.3,反应时间45 min,反应温度130℃的优化条件下得到收率为96%的N-(6-甲基吡啶-2-基)-胺基亚甲基丙二酸二乙酯.在250℃的反应温度下,分别以二苯醚、石蜡油和邻苯二甲酸二乙酯为热载体进行成环反应,得到4-氧-7-甲基-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯的收率分别为88.6%、56.3%和61.2%,确定二苯醚为最佳热载体,并发现反应温度对产率的影响最大,原料配比次之,反应时间基本无影响.用碘乙烷、磷酸三乙酯和碳酸二乙酯作乙基化试剂,并在碱性条件下水解酸化,得到1-乙基-4-氧-7-甲基-1,8-萘啶-3-羧酸目标产物,产率分别为92.6%、90.7%和81.2%.研究了每步产物合成的影响因素,比较了采用碳酸二乙酯作乙基化试剂的优缺点.对每步产物进行了光谱表征,并从质谱图对其碎片做了分析.
关键词:
乙基氧甲基萘啶羧酸
,
缩合反应
,
成环反应
,
乙基化反应
,
水解反应
,
光谱特征
刘长辉
,
文瑞明
,
叶晓琴
,
易先文
,
方磊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00336
在碳酸钠和氢氧化钠催化下,β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮与芳香醛于室温下研磨1 ～15 min,制备了8种新型含紫罗兰酮基查尔酮,其结构经1H NMR、MS、IR和元素分析表征.结果表明,β-紫罗兰酮、苯甲醛、Na2CO3与NaOH的物质的量比为20∶20:5∶15时,收率可达87.1％～94.8％,苯甲醛环上吸电子基团可促进反应进行.
关键词:
查尔酮
,
β-紫罗兰酮
,
环氧-β-紫罗兰酮
,
缩合反应
,
合成
王玉
,
陆明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00244
以邻苯二胺及2,3-二氨基吡啶为原料,与羰基化合物反应制备苯并吡嗪、吡啶并吡嗪、苯并咪唑和吡啶并咪唑4种氮杂双环化合物,探讨了溶剂、温度、时间和pH值等实验条件对反应的影响.在合成吡啶并吡嗪时,采用正丙醇为溶剂,用甲醇钠调节pH =9,回流反应1h,将收率从35.7％提高至89.4％；在合成苯并吡嗪时,用水作溶剂,用亚硫酸钠调节pH =9,60℃反应40 min,产物纯化采用低温静置代替减压蒸馏,收率可提高至98.3％；尝试不同方法合成苯并咪唑和吡啶并咪唑,确定最优合成条件分别为:邻苯二胺在88％的甲酸溶液中回流2h,苯并咪唑收率为92％；2,3-二氨基吡啶在原甲酸三已酯中回流3h,加浓盐酸继续回流1h,吡啶并咪唑收率为84.2％.
关键词:
氮杂双环化合物
,
合成
,
缩合反应
