彭安顺
,
余天桃
,
付广云
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.05.022
以正辛醛和乙二醇为原料,甲基磺酸镧为催化剂,合成了正辛醛缩乙二醇.采用正交实验法考察了影响收率的因素.其最优条件为,正辛醛:乙二醇:催化剂:带水剂为1mol:1.2mol:7.5g:75mL,反应在回流温度下进行,反应时间3.0h,收率可达87.2%.用此方法合成了其它三种缩醛,同样获得满意结果.证明甲基磺酸镧对缩醛化反应具有较高的催化活性.
关键词:
甲基磺酸镧
,
催化
,
合成
,
缩醛
潘远凤
,
肖惠宁
,
何北海
高分子材料科学与工程
为提高聚乙烯醇(PvA)在常温下的水溶性,合成了聚乙烯醇/丙烯酸钠共聚物(PvA/AA.Na).再以酸催化,部分缩醛而得到一系列不同分子量、缩醛度(DA)和单体组成的具有温度敏感性的高分子材料APvA/AA.Nla.借助nIR和0 H.NMR技术表征了其结构.通过APVA/AA.Na水溶液在不同温度下的浊度研究,证实APVA/AA.Na的I.C罗r(临界溶解温度)转变可以通过改变母体PvA/AA.Na分子量、缩醛度和单体组成加以调节.APVA/AA-r、Ia的分子链越长、缩醛度越高、HAA组分用量越小,其La汀越低.此外,APvA/AA.Na的朋、M形貌也证实了其具有温敏性.
关键词:
温度敏感性
,
共聚物
,
聚乙烯醇
,
缩醛
杨水金
,
童文龙
稀有金属材料与工程
首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0 h,活化温度150℃.以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、苯甲醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响.结果表明,在n(醛(酮∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%～86.9%之间.
关键词:
磷钨钼酸
,
二氧化钛
,
缩醛
,
缩酮
,
催化
夏佳
,
刘伟
,
杨水金
功能材料
以硅钨酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1:2.1,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,8种缩醛(酮)的产率在55.2%～80.0%之间.
关键词:
硅钨酸
,
缩醛
,
缩酮
,
催化
易文斌
,
蔡春
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.024
制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐RE(OPf)3(RE为Sc,Y,La～Lu),研究了该催化剂作用下芳香醛和二醇的缩合反应. 全氟己烷(CF3(CF2)4CF3)、全氟甲苯(C6F5CF3)、全氟甲基环己烷(C6F11CF3)、全氟辛烷(CF3(CF2)6CF3)、1-溴代全氟辛烷(CF3(CF2)6CF2Br)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)可作为该反应的氟溶剂. 结果表明,Yb(OPf)3和C10F18分别是最好的催化剂和氟溶剂,以Yb(OPf)3为催化剂在C10F18中苯甲醛和乙二醇的缩合反应得率为83%. 含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性基本保持不变,缩合得率微降至81%.
关键词:
氟两相催化
,
全氟辛基磺酸稀土金属盐
,
全氟溶剂
,
缩醛
何淼
,
周海霞
,
刘春生
,
罗根祥
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.025
制备了PAn(聚苯胺)-FeCl3催化剂,并对其结构进行了表征.在以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应中,探讨了PAn-FeCl3催化剂对缩醛反应的催化活性.考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.结果表明,PAn-FeCl3是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.4、催化剂用量为反应物料总质量分数的0.98%、带水剂环己烷用量为14 mL、反应时间2 h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达93%.
关键词:
缩醛
,
三氯化铁
,
聚苯胺
,
掺杂
邓鹏飞
,
冯亚青
,
薛福华
,
宋健
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.005
以取代的苯甲醛和山梨醇为原料,合成了1,3: 2,4-二苄叉-D-山梨醇(DBS),1,3: 2,4-二(4-甲基苄叉)-D-山梨醇(MDBS),1,3: 2,4-二(3,4-二甲基苄叉)-D-山梨醇(DMDBS),1,3: 2,4-二(2,4,6-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,6-TMDBS),1,3: 2,4-二(2,4,5-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,5-TMDBS)和1,3: 2,4-二(5,6,7,8-四氢萘-2-亚甲叉)-D-山梨醇(DTNHS)等6种凝胶因子,收率为30.9%～91.2%,其结构经1H NMR测试技术确认. 分别测定了上述6个化合物对各种有机溶剂的凝胶性能. 利用差示扫描量热仪测定了凝胶-溶胶相转变温度. 利用透射电镜观察到了凝胶因子在凝胶中形成的三维网络结构. 凝胶网络纤维细的凝胶透明性好,凝胶纤维密度高的凝胶因子的凝胶能力强. 分别对凝胶因子固态、凝胶态和干凝胶态进行了X射线衍射分析. 结果表明,凝胶因子在凝胶状态下整体无序,但在凝胶网络内仍然存在微晶区.
关键词:
超分子
,
山梨醇
,
缩醛
,
凝胶因子
,
结构表征
