曾琪
,
张缙
,
徐敦明
,
张志刚
,
柯志成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08024
建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品,经20 mL 1%( v/v)乙酸溶液提取、定容,离心后取上清液过滤,吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在0.1~500 mg/L内线性良好,相关系数大于0.9995。实验表明,在5种罐头食品中各添加0.001~30 g/kg 尿素,其平均回收率为80.2%~109.7%,相对标准偏差( n=6)为2.05%~6.53%,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定,在3个肉类罐头样品中检出尿素,含量分别为10.6、62.1和2.6 mg/kg。方法稳定、可靠、操作简单,适用于罐头食品中尿素的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
尿素
,
罐头食品
,
呫吨醇
施旭霞
,
陈笑梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.017
将罐头食品捣碎后用水稀释,加氯化铜溶液和抗坏血酸,用水定容,过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析,在254 nm波长处测定.色谱柱:Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm);流动相:水-甲醇(体积比为80:20),含有20 mmol/L四丁基溴化铵,0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液(pH 4) ,流速:0.8 mL/min;进样量:20 μL.EDTA在10 mg/L~400 mg/L范围内呈线性.方法回收率为95.5%~98.9%,其RSD为0.82%~1.32%.
关键词:
高效液相色谱法
,
乙二胺四乙酸
,
罐头食品