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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅 , 王俊苏 , 向露 , 郗存显 , 陈冬东 , 彭涛 , 王国民 , 母昭德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%( v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差( RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 衍生 , 联二脲 , 面粉 , 面制品 , 偶氮甲酰胺 , 对甲苯磺酰氨基脲

联二脲对低烟聚醚聚氨酯胶粘剂性能的影响

邹德荣 , 王宏 , 刘桂生 , 孙美

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2002.01.005

以聚醚多元醇(N220)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三羟甲基丙烷(TMP)及联二脲(LDA)为原料,制备了低烟聚氨酯胶粘剂.测试了该胶粘剂试样在高温状态下产生的烟雾信号的透过率以及常温粘接强度和工艺性能.测试结果表明,增加联二脲添加量可以降低胶粘剂烟雾信号;联二脲的添加量和粒径对胶粘剂的常温粘接强度和工艺性能都有影响.当联二脲(LDA)添加量为60g、粒径为200目时,胶粘剂的烟雾信号较低,粘接强度优良,工艺性能良好.

关键词: 低烟 , 聚醚聚氨酯 , 胶粘剂 , 烟雾信号 , 联二脲

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