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分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究进展

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006

综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.

关键词: 铁(Ⅲ) , 分光光度法 , 直接显(褪)色光度法 , 催化动力学光度法 , 阻抑动力学光度法 , 荧光光度法 , 化学发光分析法 , 联用技术

干洗织物中氯代烃溶剂残留的气相色谱-质谱测定

陈军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.021

采用固相微萃取和气-质联用技术(GC-MS)对干洗衣物中氯代烯烃的残留和释放进行了分析测定.干洗过程使用的有害物质包括四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)及少量的三氯乙烷,这些挥发性有机物已列入许多国家和地区优先控制的污染物指标.该方法参照欧洲生态纺织品标准100对目标化合物的限量控制,以加标的标准贴衬为样品基质,将样品浸渍在含5%(体积分数)甲醇的饱和NaCl溶液中,于(40±1) ℃水浴中超声处理10 min后,再将样液用100 μm PDMS固相微萃取纤维顶空提取,然后进行GC-MS测定.目标化合物在线性范围内(PCE和TCE为0.005 mg/kg～5.000 mg/kg,三氯乙烷为0.012 mg/kg～1.200 mg/kg)满足衣物的干洗剂残留安全评定要求,方法的最小检测量(LOQ)低于0.005 mg/kg,加标回收率为90.6%～108.7%.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 联用技术 , 固相微萃取 , 顶空 , 挥发性有机物 , 织物 , 干洗

分子光谱法测定痕量铝(Ⅲ)的研究进展

李强 , 何家洪 , 李国强 , 宋仲容 , 徐强

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.005

综述了近年来(2004-2013)分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究进展.内容包括:催化动力学光度法,普通光度法,荧光光度法,双波长光度法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、线性范围、检出限、实际应用对象等进行了概述,并对分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究方向与前景进行了展望:开发新型显色剂与环保荧光试剂,提高方法的特异选择性,缩短分析时间;引入电子计算机等人工智能系统,对信号处理、方法校正、实验设计等进行优化;加强与高效分离、富集检测技术联用,以减少测定干扰,实现对痕量铝(Ⅲ)的准确测定.

关键词: 分子光谱法 , 铝(Ⅲ) , 催化动力学光度法 , 普通光度法 , 荧光光度法 , 双波长光度法 , 联用技术

贵金属分析用分离富集方法进展

刘静 , 佘振宝 , 汲鹏 , 张敏

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.016

简述了国内外贵金属分析常用的分离富集方法,包括火试金法、共沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法、液膜法等,并从多种分离富集方法联用的角度,介绍了2种分离贵金属元素的新方法:离子交换法与活性炭吸附的联用技术以及火试金法与Te沉淀的联用技术.最后对未来发展的趋势进行了展望.

关键词: 分析化学 , 贵金属 , 分离富集 , 联用技术

固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展

范毅 , 冯钰钅奇 , 达世禄

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.005

较全面地评述了固相微萃取与高效液相色谱联用技术的发展与应用,包括该技术的原理、接口装置、涂层材料等.引用文献36篇.

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用技术 , 进展

顶空固相微萃取气相色谱-质谱法测定纺织品中防虫蛀剂的残留

陈军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.024

采用顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对纺织品中的挥发性防虫蛀剂的残留进行了测定。该方法对挥发性二氯苯和萘的检测限量为1 μg/kg,回收率为83.6%～115.2%,相对标准偏差为8.1%～9.8%。

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 联用技术 , 固相微萃取 , 纺织品 , 防虫蛀剂

液-质联用技术分析甘露寡糖

张运涛 , 陶冠军 , 王林祥 , 谷文英 , 顾谦群

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.020

利用液-质联用技术(LC-ESI-MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析.电喷雾离子源为Na+;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离;流动相为乙腈-水(70∶30,体积比).结果表明,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成.将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定,结果准确、可靠、快速.

关键词: 液相色谱 , 电喷雾电离质谱 , 联用技术 , 甘露寡糖 , 啤酒酵母

金属硫蛋白的色谱/电喷雾电离质谱联用表征方法

黄志勇 , 沈金灿 , 庄峙厦 , 王小如 , 黎先春

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.005

通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析.采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱.分别用紫外(UV)和ESI-MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图.通过对MT-1和MT-2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合.还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo-MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态.

关键词: 金属硫蛋白 , 联用技术 , 反相液相色谱 , 电喷雾电离质谱

生物制药研究中的多维色谱

田晶 , 路鑫 , 杨军 , 孔宏伟 , 王媛 , 赵欣捷 , 唐平 , 苑广志 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.007

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍.由所综述的生物制药研究得出结论:多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用.

关键词: 多维分离 , 色谱 , 联用技术 , 生物 , 制药 , 综述

以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究

王媛 , 顾惠新 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.001

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一.本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用.简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围.

关键词: 亲水作用色谱 , 联用技术 , 柱切换 , 多维分离

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