郭德华
,
伊雄海
,
曲栗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00967
建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法.样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量.利谷隆及3,4-二氯苯胺在1 ～ 500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞1 0)为10μg/kg,检出限(S/N＞3)为5μg/kg.在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3％ ～101.2％和91.6％ ～101.6％,相对标准偏差(RSD)分别为4.8％ ～ 13.7％和4.7％～11.8％.结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
利谷隆
,
3,4-二氯苯胺
,
肉
,
肉制品
李延昭
,
郝卫强
,
王余波
,
陈强
,
李锦春
,
孙小丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02011
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测.采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm.在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离.样品经0.1％磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化.三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～ 40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80％ ～ 105％,相对标准偏差小于10％.该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测.
关键词:
亲水作用色谱
,
液相色谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸二酰胺
,
鸡蛋
,
肉
